Объемно-титриметрический метод определения обменного кальция
Из приготовленной вышеуказанным способом водно-ацетоновой вытяжки берут пипеткой с грушей 5 мл прозрачного фильтрата и помещают в коническую колбу объемом 50 мл. Туда же добавляют 1—2 капли 0,1 %-но-го водного раствора металлоиндикатора нитхромазо, содержимое перемешивают. После появления четко выраженной фиолетовой окраски пробу титруют, прибавляя по каплям из микробюретки 0,02 н. раствор BaCl2 до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Как правило, при титровании параллельных проб из одного фильтрата получают одинаковые результаты, а в случае расхождения, которое обычно не превышает 0,02—0,03 мл, вычисляют среднюю величину из двух-трех определений.
Содержание обменного кальция (в мг-экв на 100 г почвы) рассчитывают по формуле
где а — объем 0,02 н. раствора ВаС12 (приведенного к точной нормальности), пошедшего на титрование 5 мл исходного 0,02 н. раствора (NH4)2SO4, мл; b — объем 0,02 н. раствора BaCl2 (приведенного к точной нормальности), пошедшего на титрование 5 мл фильтрата, мл; 100 — коэффициент для пересчета результатов анализа на 100 мл фильтрата; 0,02 — нормальность титрованного раствора BaCl2; 100 — коэффициент для пересчета результатов анализа на 100 а почвы; 5 — объем фильтрата, взятого на титрование, мл; В — навеска почвы (торфа), г.
Заменяя в вышеприведенной формуле постоянные множители на соответствующий коэффициент, получаем упрощенные формулы: а) для навески почвы в 3 г содержание обменного Ca равно (а—b)*13,333; б) для навески торфа в 1 г содержание обменного Ca равно (a—b)*40.
Реактивы. 1. Титрованный 0,02 н. раствор BaCl2. На аналитических весах взвешивают 2,4430 г химически чистого BaCl2*2Н2О и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л. Раствор доводят до метки. Титр устанавливают по 0,02 н. H2SO4, приготовленной из фиксанала.
2. 0,02 н. раствор (NH4)2SO4 в смеси с ацетоном в объемном соотношении 55 : 45. Сначала готовят0,1 н. раствор (NH4)2SO4. Для приготовления этого раствора взвешивают на аналитических весах 6,6070 г сернокислого аммония и растворяют в мерной колбе на 1 л в небольшом количестве дистиллированной воды, после чего раствор доводят до метки. Для приготовления 0,02 н. раствора (NH4)2SO4 в смеси с ацетоном (в объемном соотношении 55 : 45) 200 мл приготовленного 0,1 н. раствора (NH4)2SO4 помещают в мерную колбу на 1 л, добавляют 350 мл дистиллированной воды. Оставшийся объем (450 мл) доливают 99%-ным ацетоном небольшими порциями, осторожно перемешивая. Смесь оставляют на некоторое время для охлаждения до комнатной температуры, после чего раствор доводят ацетоном до метки и снова перемешивают. Перед тем как использовать приготовленный раствор, проверяют его нормальность. Титр раствора (NH4)2SO4 в смеси с ацетоном должен быть точно 0,02 н.
3. 0,1%-ный раствор индикатора нитхромазо. 50 мг индикатора нитхромазо растворяют в 50 мл дистиллированной воды.
