Сводка данных анализа водной вытяжки
Все данные по водной вытяжке принято выражать в процентах и миллиграмм-эквивалентах на почву, высушенную при 105° С. После окончания анализа водной вытяжки необходимо дать сводную таблицу величин, полученных для всех ее ионов. В качестве примера приводится табл. 1.
Натрий в данном случае найден по разности в результате пересчета. Для этого суммируют величины миллиграмм-эквивалентов всех анионов (НСО3, Cl-, SO4в2-), что составляет для нашего примера 2,57; сумма катионов (Ca2+ и Mg2+) составляет 0,32 мг-экв. Разница между этими числами равна 2,57 — 0,32 = 2,25 мг-экв; ее и относят к содержанию вводной вытяжке натрия. Умножая количество миллиграмм-эквивалентов натрия на 23 (эквивалентный вес натрия) и разделив полученное число на 1000, получаем количество натрия в процентах (0,052).
Следует также просуммировать проценты, найденные по анализу ионов данной вытяжки, и сопоставить полученную сумму с выраженной в процентах величиной сухого остатка вытяжки. Во взятом примере эта сумма составляет 0,188% и отличается от полученного сухого остатка на 0,006, что составляет 3%.
При анализе водной вытяжки иногда бывает необходимо сделать пересчет содержания каждого ее элемента в проценты от суммы миллиграмм-эквивалентов, что и дается в третьей строке табл. 1.
Определение суммы катионов водной вытяжки (для проверки правильности анализа водной вытяжки). 20 мл водной вытяжки пропускают через ионообменную колонку, заполненную Н-катионитом.
Для устройства ионообменной колонки в бюретку емкостью 25 мл помещают небольшое количество стеклянной ваты, заполняют до 15 мл дистиллированной водой и осторожно всыпают 3 г смоченного водой катионита КУ-2, предварительно насыщенного водородом. Водную вытяжку пропускают через такую колонку со скоростью 0,5 мл/мин. Когда пройдет вся вытяжка, пропускают 30—40 мл дистиллированной воды (со скоростью 2 мл/мин). Вытяжку и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. Полученный раствор, в котором все катионы замещены водородом, служит для определения суммы катионов.
25—50 мл этого раствора помещают в коническую колбу, кипятят для удаления углерислоты, охлаждают и титруют при продувании воздуха, лишенного углекислоты, 0,05 н. раствором буры в присутствии индикатора Гроака до перехода красновато-лиловой окраски в бледно-зеленую.
Содержание катионов (в мг-экв на 100 г почвы) равно:
где а — количество раствора буры, пошедшее на титрование, мл; 0,05 — нормальность буры; К — поправка к титру буры; 100 — объем, до которого доведена вытяжка после ее пропускания через ионообменную колонку, мл; 500 — коэффициент для пересчета на 100 г почвы; b — количество вытяжки, взятой на титрование, мл; с — количество водной вытяжки, взятой для пропускания через катионит, мл.
Содержание в водной вытяжке натрия и калия вычисляют по разности между суммой полученных катионов и суммой кальция и магния, определенной титрованием трилоном.
Примечание. При значительной щелочности водной вытяжки перед пропусканием через обменную колонку ее нейтрализуют 0,02 н. раствором HCl в присутствии метилоранжа.
Реактивы. 1. Раствор буры. Для приготовления 0,01 н. раствора буры навеску 1,907 г перекристаллизованной десятиводной буры (Na2B4О7*10H2O), растворяют в мерной колбе на 1 л водой, свободной от углекислоты. Для перекристаллизации буры 150 г продажной соли буры растворяют при нагревании в 300 мл воды п раствор фильтруют через складчатый фильтр в чашку или стакан, которые охлаждают холодной водой или снегом-Выпавшие кристаллы буры отфильтровывают от раствора и сушат между листами фильтровальной бумаги. Перекристаллизованную соль сохраняют в склянке с притертой пробкой.
2. Индикатор Гроака (смешанный индикатор метиленблаумегилрот). 100 мл насыщенного спиртового раствора метилрота смешивают с 4 мл 1%-ного водного раствора метиленблау. Переход окраски от красновато-лиловой в бледно-зеленую.
3. Подготовка катионита: для насыщения водородом катионит промывают на бюхнеровской воронке 10%-ным раствором HCl. В первый раз катионит промывают до потери реакции на железо. После промывания катионита соляной кислотой избыток ее отмывают дистиллированной водой.
После использования в работе емкости катионита она восстанавливается промыванием 60 мл 10%-ного раствора HCl (из расчета на 3 г катионита) со скоростью 2 мл/мин. Избыток кислоты отмывается 300 мл дистиллированной воды с той же скоростью.
