Определение хлор-иона в водных вытяжках меркуриметрическим методом
Определение хлор-иона в водных вытяжках проводится в пробе после определения общей щелочности или в аликвоте водной вытяжки.
В случае высокого содержания хлор-иона в вытяжке и необходимости ее разбавления определение хлор-иона производится без предварительного определения щелочности.
В первом случае к пробе (10—25 мл) после определения общей щелочности добавляют 10 капель двойного индикатора (дифенилкарбазон + бром-феноловый синий) и титруют 0,02 н. раствором Hg(NO3)2 до перехода окраски из оранжевой в сиреневую. Присутствие метилоранжа, применяемого при определении щелочности, несколько мешает улавливать переход окраски двойного индикатора в точке эквивалентности. В водных вытяжках, содержащих высокое количество хлор-иона, после разбавления проб необходимо довести pH до величины 3,0-3,5, прибавляя по каплям к испытуемому раствору, содержащему 10 капель двойного индикатора, 0,05 н. HNO3 до перехода окраски из сиреневой в желтую. При этом хлор-ион оттитровывают 0,02 н. раствором Hg(NO3)2. В этом случае окончание титрования улавливается яснее, так как отсутствует метилоранж. Следует отметить, что конец титрования в обоих случаях улавливается значительно отчетливее, чем при определении хлор-иона по методу Мора.
Содержание хлор-иона (в %) рассчитывается по формуле
где А — количество раствора Hg(NO3)2, пошедшее на титрование, мл; 0,00071 — содержание хлора в 1 мл 0,02 н. раствора Hg(NO3)2, г; 100 — коэффициент пересчета результатов анализа на 100 г почвы, т. е. в проценты; С — навеска почвы, соответствующая количеству раствора, взятого на титрование, г; а — коэффициент пересчета на высушенную почву при 105° С.
Процент хлора, умноженный на 1000 и разделенный на 35,5 (эквивалентный вес хлора), дает количество миллиграмм-эквивалентов хлора на 100 г почвы.%
Реактивы. 1. 0,02 н. раствор азотнокислой ртути. 16,23 г Hg(NO3)2 растворяют в 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1,0-1,5 мл концентрированной HNO3, и разбавляют водой до 5 л. Можно также раствор для титрования приготовить из окиси ртути. Для этого 10,83 г окиси ртути помещают в стеклянный стакан, смачивают водой, растирают палочкой, приливают 15—20 мл HNO3 (уд. вес 1,4) и растворяют при нагревании. Разбавляют водой, фильтруют и доводят до 5 л. Титр устанавливают по стандартному раствору NaCl, приготавливаемому из фиксанала.
2. Двойной индикатор. Берут на аналитических весах 0,5 г дифенилкарбазона, 0,05 г бромфенолового синего и растворяют в 100 мл спирта — ректификата. Реактив хранят в темной склянке. Готовить более 100 мл раствора не рекомендуется, так как при хранении он портится.
