Метод Бобко и Аскинази для карбонатных почв
Метод заключается в следующем: 5—10 г карбонатной почвы обрабатывают декантацией 0,05 н. раствором HCl до исчезновения реакции на кальций. Если почва содержит гипс или большое количество карбонатов, то разрушить эти соединения 0,05 н. HCl трудно. В таких случаях навеску почвы, взятую для определения емкости поглощения, обрабатывают 2—3 раза 50 мл 0,2 н. раствора HCl декантацией до прекращения разрушения карбонатов (шипение, вспучивание). После этого почву отмывают 0,05 н. раствором HCl до отсутствия реакции на кальций. Необходимы частые пробы фильтрата на содержание в нем кальция, так как промывать почву после удаления обменного кальция избытком соляной кислоты не рекомендуется. После того как карбонаты будут удалены, почву полностью переносят на фильтр и промывают 1 н. раствором BaCl2 (pH около 6,5) до полного насыщения поглощающего комплекса барием, т. е. до тех пор, пока pH прошедшего через почву раствора хлористого бария не достигнет величины около 6,0—6,5 по бромтимолблау. Механически задержанный почвой хлористый барий отмывают водой, воронку также тщательно отмывают от присохших к ней солей бария. Промывание ведут до исчезновения реакции на хлор. Если начинает появляться мутный раствор от присутствия в нем почвенных коллоидов, промывание заканчивают 88°-ным спиртом.
Затем поглощенный барий вымывают из почвы 1,0 н. раствором HCl до исчезновения в фильтрате реакции на барий. Для осаждения бария прибавляют к кипящему раствору, содержащему барий, 5—10 мл горячего 10%-ного раствора H2SO4 и после двухминутного кипячения оставляют стоять в теплом месте на 18—20 час. Если при промывании почвы соляной кислотой фильтрата окажется 300—400 мл, то предварительно следует объем его довести выпариванием до 200 мл; избыток соляной кислоты нейтрализуют 10%-ным раствором NH4OH, избегая полной нейтрализации, и в кислой среде осаждают барий серной кислотой. Полученный осадок BaSO4 фильтруют через плотный фильтр и отмывают от избытка серной кислоты горячей водой, подкисленной 10%-ным раствором HCl. Затем осадок подсушивают, озоляют, прокаливают в муфеле при температуре не выше 600° С (во избежание перехода осадка в Ba) и взвешивают. Полученный вес BaSO4 умножают на 0,588 и получают содержание бария во взятой для анализа навеске почвы. Затем производят пересчет на содержание бария в 100 г почвы, высушенной при 105° С. Емкость поглощения почвы выражают в миллиграмм-эквивалентах на 100 г почвы. Для этого полученный процент бария умножают на 1000 и делят на эквивалентный вес бария, равный 69.
Применению данного метода определения емкости поглощения не мешает присутствие в почве гипса и растворимых солей, так как в процессе промывания соляной кислотой эти соли из почвы будут удалены.
Для более быстрого вытеснения барием ионов водорода рекомендуется промывать почву после разрушения карбонатов и декальцирования ее буферным раствором хлористого бария, предложенным П.Г. Грабаровым и З.Л. Уваровой.
Буферный раствор хлористого бария готовят следующим образом. Приготовляют раствор хлористого и уксуснокислого бария; 1 л такого раствора должен содержать 6,1 г BaCl2*2Н2О и 6,8 г уксуснокислого бария. pH раствора следует установить ~ 6,5.
По методу П.Г. Грабарова и З.Л. Уваровой данный раствор готовят следующим образом. На 10 л воды берут 61,1 г BaCl2*2Н20. Затем 78,87 г Ba(OH)2*8Н2О нейтрализуют в фарфоровой чашке 70 мл 55%-ной уксусной кислоты. Содержимое чашки вливают в раствор BaCl2. Приготовленный раствор по содержанию бария — 0,1 н. По универсальному индикатору раствор доводят до pH 6,5 добавлением едкого бария или уксусной кислоты.
Промывать буферным раствором рекомендуют почвы, насыщенные катионами. Почвы, не насыщенные катионами, могут показывать завышенные данные.
