Определение карбонатов методом Гейслера - Максимюк
Кальциметр для определения углекислоты представлен на рис. 2.
Прибор состоит из небольшого резервуара емкостью 50 мл, в который вставлены две трубки. Трубка 1 для соляной кислоты, закрытая сверху каучуковой пробкой, заканчивается краном 3, при помощи которого соляная кислота спускается в резервуар. Вторая трубка (2) соединяется на шлифе с резервуаром. Эта трубка имеет впаянный внутри колпачок 4, в середине которого проходит капиллярная трубка 5, соединенная с резервуаром и открытая сверху. Стеклянная пробка 6, закрывающая трубку 2, имеет сквозное отверстие 7 для сообщения с внешним воздухом. На колпачке внизу имеются отверстия 8, через которые углекислота выходит из резервуара в трубку 2.
Перед определением CO2 сначала открывают стеклянную пробку трубки 2 и наливают в нее 1—2 мл концентрированной H2SO4, через которую будут проходить пузырьки CO2, очищаясь от водяных паров, и через отверстие в пробке уходить из прибора в атмосферу.
Прибор надо готовить из тонкого стекла, и он должен весить с навеской почвы и кислотами не более 50 г (высота прибора около 15 см). Для проведения анализа в трубку 1 при закрытом кране 3 наливают 7—10 мл 18%-ного раствора HCl. Приготовленный к анализу прибор (т. е. с соляной кислотой в трубке 1 и с серной кислотой в трубке 2), тщательно вытертый фильтровальной бумагой снаружи, взвешивают на аналитических весах.
После этого трубку 2 снимают и навеску почвы в 1—5 г опускают на дно резервуара через маленькую вороночку (все шлифы должны быть предварительно смазаны вазелином), ставят трубку 2 на место и вновь взвешивают весь прибор. После взвешивания осторожно открывают кран 3 в трубке 1 и начинают вводить соляную кислоту по каплям в резервуар прибора. При большом содержании CO2 реакция идет очень бурно, поэтому кислоту следует вводить не сразу, а в несколько приемов. Спустив соляную кислоту, кран 3 закрывают. Выделяющаяся CO2 уходит из прибора через трубку 2. Когда видимое выделение CO2 прекратится, прибор ставят на этернитовую плитку и нагревают резервуар прибора примерно до 60° С (плитка не должна быть сильно нагрета). Нагретый прибор охлаждают и удаляют остатки CO2, задержавшиеся над жидкостью в приборе, продуванием резиновой грушей, соединенной с прибором через стеклянную трубочку, пропущенную сквозь резиновую пробку в отверстии трубки 1. Прибор вновь взвешивают. Разница в весе прибора до и после удаления CO2 равняется количеству углекислоты карбонатов, содержавшихся в навеске почвы (известняка, туфа и т. д.). Производят пересчет на 100 г вещества, взятого в анализ.
Определение CO2 в этом кальциметре занимает 15—20 мин. Имея 10—12 таких приборов, можно сделать 20—24 определения в день. Метод требует некоторого навыка в обращении с прибором, но осваивается быстро.
Необходимо еще раз подчеркнуть, что перед каждым взвешиванием прибор надо обтирать снаружи фильтровальной бумагой. Каучуковая пробка, закрывающая отверстие трубки 1, не должна касаться раствора соляной кислоты и должна быть совершенно сухой.
Воздух продувать через прибор надо осторожно, чтобы, не разбрызгивать серную кислоту. Через 3—4 определения CO2 серную кислоту следует сменить для лучшего задерживания влаги, образующейся во время реакции выделения CO2.
