Анализ азотных удобрений (часть 1)
Определение суммарного содержания аммиачного и нитратного азота в сложных удобрениях и селитрах по методу Деварда. Принцип метода. Сущность метода заключается в восстановлении в щелочной среде нитратного азота азотнокислых солей до аммиачного сплавом меди, цинка и алюминия (сплав Деварда) с последующей отгонкой аммиака в аппарате Кьельдаля и его титрометрическим определением.
Ход анализа. На аналитических весах взвешивают в зависимости от содержания азота 1,5-2 г удобрения (с точностью 0,0002 г). Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают (5-7 мин). Если раствор мутный, то его фильтруют через фильтр синяя лента. Далее 50 см3 раствора, содержащего не более 60 мг нитратного азота, переносят откалиброванной пипеткой в чистую реакционную колбу вместимостью около 500 см3 для отгона аммиака в аппарате Кьельдаля.
В отгонную колбу добавляют 2-3 г сплава Деварда и 100- 300 см3 воды. Отгонную колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником. В приемник этого аппарата наливают из бюретки 50 см3 0,1 н. раствора серной кислоты и несколько капель индикатора - метилового красного или смешанного.
Для закрытия барботера (конец трубки холодильника) жидкостью в приемник добавляют небольшое количество воды. Затем в отгонную колбу с удобрением приливают из откалиброванного стаканчика 40 см3 40%-ного раствора гидроокиси натрия и быстро плотно закрывают пробкой с каплеуловителем (барботер должен быть опущен в приемник с титрованным раствором кислоты). Содержимое колбы перемешивают круговым вращением и оставляют без нагревания на 1 ч. За это время в отгонной колбе протекает (бурно) реакция восстановления нитратного азота до аммиака. Схематически процессы восстановления нитратного азота можно выразить химическим уравнением
Гели анализируется аммиачная селитра, то она на первой стадии будет сразу взаимодействовать со щелочью с выделением аммиака:
Нитратный азот аммиачной селитры также будет восстанавливаться до аммиака.
После окончания отгонки отсоединяют приемник с холодильником, промывают барбатер холодной водой, сливая промывную воду и приемник. Избыток 0,1 н. H2SО4 в приемнике оттитровывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой через серую до зеленой. Если в качестве индикатора используют метиловый красный, то титрование проводят до получения золотисто-желтой окраски.
Одновременно осуществляют контрольное определение в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого удобрения.
