Определение бора в почве (часть 2)
Подготовка к анализу: 1) натр едкий, 2 М раствор - и мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 8 г реактива и и доводят объем до метки дистиллированной водой;
2) кальций (натрий) фосфорноватистокислый, 10%-ный раствор - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 г реактива, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, приливают 5 см3 НСl (пл. 1,19) и доводят объем до метки дистиллированной водой;
3) раствор хинализарина;
4) запасной стандартный раствор бора - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 5,720 г борной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор содержит бора 1 мг/см3. Раствор хранят до 1 года;
5) рабочий стандартный раствор бора - в день проведения анализа в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 запасного стандартного раствора бора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученный раствор содержит 100 мкг/см3 бора. Раствор хранят 3 мес.
Ход анализа. В полиэтиленовый стаканчик помещают 10 см3 вытяжки, добавляют 2 см3 Н2О2, нагревают на водяной бане в течение 1 мин. Затем приливают 2 капли 2 М раствора едкого натра и выпаривают содержимое стакана досуха. К сухому остатку добавляют 1 см3 гипофосфита кальция, 9 см3 раствора хинализарина и тщательно перемешивают. Раствор переносят в сухую пробирку и оставляют в темном месте на 30 мин. Оптическую плотность измеряют на спектроколориметре «Спекол» при длине волны 620 нм, используя приставку для пробирок. Раствор фотометрируют в тех же пробирках, относительно нулевого раствора, не содержащего бор. Нулевой раствор хранят в закрытой пробирке и по нему определяют настройку прибора.
При работе на ФЭК используют оранжево-красный светофильтр (около 620 нм). При смене анализируемого раствора в кювете его не сливают, а отсасывают водоструйным насосом во избежание растекания концентрированной кислоты по стенкам кюветы. Толщина просвечиваемого слоя 2 см.
Используя градуировочный график, находят массовую долю бора в почве по формуле.
Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика. Помещают в мерные колбы вместимостью 50 см3 указанные в таблице 56 объемы рабочего стандартного раствора бора и доводят до метки дистиллированной водой. Из каждой колбы берут в пробирки пробы образцовых растворов по 1 см3, приливают по 9 см3 раствора хинализарина и оставляют в темном месте на 30 мин. Далее поступают так же, как и при анализе вытяжки.
По результатам фотометрирования образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую долю бора в почве (в млн-1, мг/кг), на оси ординат - значение оптической плотности.
