Определение подвижных форм фосфора по методу Кирсанова (часть 2)
Допустимые расхождения результатов повторных определений при содержании фосфора до 30 мг/кг почвы - 20%, от 30 до 60 мг - 15 и свыше 60 мг- 15%.
Реактивы: 1) 0,2 М раствор HCl (готовят из соляной кислоты пл. 1,19, х. ч. или ч. д. а.). Концентрацию приготовленной кислоты проверяют по 0,2 М раствору щелочи в присутствии фенол-фталеина.
Концентрацию (С) раствора соляной кислоты (в моль/дм3) вычисляют по формуле
где С1 - концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3; V - объем раствора гидроксида натрия на титрование, см3; V1 - объем раствора соляной кислоты для титрования, см3.
Допустимые отклонения концентрации соляной кислоты от 0,18 до 0,21 моль/дм3.
2) реактив Б (окрашивающий раствор). Первоначально готовят реактив А. На технических весах отвешивают 6 г молибденово-кислого аммония и растворяют в стакане на 200 см3 дистиллированной воды. На аналитических весах отвешивают 0,155 г сурьмяно-виннокислого калия с точностью до 0,01 г и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды в другом стакане. Оба раствора готовят при слабом подогревании. После растворения солей растворы охлаждают и приливают их к 500 см3 2,5 М раствора серной кислоты, предварительно налитого в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор в колбе перемешивают и доводят объем дистиллированной водой до метки. Реактив хранят в склянке из темного стекла.
Для приготовления раствора Б на аналитических весах отвешивают 1 г аскорбиновой кислоты с точностью до 0,01 г и растворяют ее в 170 см3 реактива А, предварительно налитого в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа.
Определение подвижного калия. Калий определяют непосредственно из приготовленной вытяжки, беря аликвоту в стаканчик вместимостью 5-7 см3 и фотометрируя ее на пламенном фотометре при светофильтре, пропускающем аналитические линии калия в области 766,5 и 769,9 нм.
Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов калия. Сначала готовят исходный образцовый раствор. На аналитических весах отвешивают 0,792 г хлористого калия с точностью до 0,001 г, растворяют в 0,2 М растворе соляной кислоты и доводят объем до 1000 см3. Полученный раствор содержит К2О 0,5 мг/см3.
Из исходного образцового раствора готовят рабочую шкалу растворов сравнения для построения калибровочного графика (для калибровки пламенного фотометра). С этой целью в 10 мерных колб вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой указанные а таблице 34 объемы исходного образцового раствора.
Растворы в колбах доводят до метки 0,2 М раствором НСl и используют для калибровки пламенного фотометра.
Вычисление результатов. Содержание калия в анализируемой почве находят по калибровочному графику рабочей шкалы растворов сравнения непосредственно в мг/кг почвы или рассчитывают по формуле
где С - концентрация К2О, найденная по градуировочному графику, мг/1000 см3; V - объем вытяжки, см3; m - масса почвы для анализа, г.
Допустимые расхождения повторных определений: при содержании К2О до 80 мг/кг почвы - 15%, свыше 120 мг - 10%.
