Определение сухого остатка и щелочности почвы (часть 1)
Принцип метода. Метод основан на весовом определении водорастворимых веществ после выпаривания пробы вытяжки на водяной бане.
Ход анализа. В сухой химический стакан или фарфоровую чашку вместимостью 50 см3, предварительно взвешенные на аналитических весах с точностью до 0,001 г, отбирают пипеткой 25 см3 водной вытяжки, помещают на водяную баню и выпаривают содержимое досуха. После выпаривания стакан снаружи протирают фильтровальной бумагой, а затем сушат в термостате при температуре 105°С в течение 3 ч. Затем стакан с остатком помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают на аналитических весах.
Вычисление результатов. Сухой остаток (в %) рассчитывают по формуле
где а - масса стакана с сухим остатком, г; b - масса стакана, г; m - масса почвы, соответствующая объему водной вытяжки, взятой для выпаривания, г; 100 - коэффициент пересчета в проценты.
Щелочная реакция почвенного раствора обусловлена главным образом присутствием карбонатов и бикарбонатов щелочных и щелочноземельных металлов, которые при взаимодействии с водой дают слабые кислоты и сильные основания, определяющие щелочную реакцию водной вытяжки. Щелочность почвенного раствора может быть вызвана также наличием гидролитически щелочных солей кремниевой и органических кислот. Растения отрицательно отзываются на щелочную реакцию, поэтому для борьбы с ней необходимо знать величину щелочности, вызываемую бикарбонатами и нормальными карбонатами.
Принцип метода. Метод основан на последовательном титровании аликвоты водной вытяжки серной кислотой первоначально до рН 8,3, а затем до рН 4,4:
а) при титровании до рН 8,3 идет нейтрализация карбонат-иона до бикарбонат-иона (щелочность, вызываемая нормальными карбонатами):
(согласно уравнению реакции, карбонат кальция оттитровывается лишь наполовину, т. е. до образования бикарбоната);
б) при титровании до рН 4,4 происходит нейтрализация бикарбонат-иона (общая щелочность):
Ход анализа. В химический стакан или коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 водной вытяжки, и ставят на магнитную мешалку. В раствор погружают стеклянный электрод и электрод сравнения рН-метра и определяют рН вытяжки. Если рН вытяжки ниже 8,3, это указывает на отсутствие нормальных карбонатов.
В этом случае определяют только бикарбонат-ион, титруя вытяжку 0,02 н. раствором серной кислоты (реактив 1) до рН 4,4. В вытяжке с рН выше 8,3 оттитровывают оба вида щелочности.
Заполняют бюретку блока автоматического титрования раствором серной кислоты (реактив 1). В пробу вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение рН конечной точки титрования (рН 8,3). Включают магнитную мешалку, рН-метр и блок автоматического титрования. Когда показание рН установится, открывают кран бюретки и титруют пробу до рН 8,3. Расход кислоты регистрируют. После этого на блоке автоматического титрования задают значение рН конечной точки титрования, равное 4,4, и продолжают титрование.
