Атомно-абсорбционное определение магния
Принцип метода. В основе определения лежит измерение поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися в воздушно-пропан-бутановом пламени при введении в него анализируемого раствора, содержащего магний. Для устранения химических помех в анализируемый раствор добавляют стронций до концентрации 2 мг/см3.
Магний определяют при повороте наконечника горелки спектрофотометра на 30° относительно луча света лампы с полым катодом по аналитической линии 285,2 нм.
Ход анализа. Из приготовленной хлоркалиевой вытяжки и растворов шкалы сравнения магния отбирают пипеткой пробы по 2 см3 и переносят в колбы или стаканчики вместимостью 100-150 см3. Добавляют к ним по 48 см3 раствора хлористого стронция (реактив 1). Растворы сравнения, а затем анализируемые пробы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Замеряют также поглощение резонансного излучения нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме магния, величину которого затем вычитают из показания, полученного при фотометрировании испытуемого раствора.
Вычисление результатов. Содержание магния или емкость поглощения почвы (в мэкв/100 г почвы) находят по формуле
где а - содержание магния, найденное по градуировочному графику (мг в 50 см3); b - содержание магния контрольного определения; m - масса почвы, соответствующая взятому объему вытяжки для фотометрирования, г; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; 12 - коэффициент пересчета мг магния в мэкв (эквивалентный вес Mg равен 12).
Реактивы; 1) раствор стронция хлористого - 15,2 г SrСl2•6Н2О (ч. д. а. или х. ч.) взвешивают с погрешностью 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды в мерной колбе на 250 см3, затем добавляют 41 см3 соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Раствор содержит 20 мг/см3 Sr. Из приготовленного раствора хлористого стронция в день анализа готовят рабочий раствор. Для этого берут 25 см3 приготовленного раствора и смешивают его со 1075 см3 дистиллированной воды. Раствор содержит 2,08 мг/см3 Sr;
2) приготовление раствора сравнения - берут 0,9960 г оксида магния (ч. д. а.), предварительно доведенного до постоянной массы прокаливанием в муфельной печи при температуре 600°С, и взвешивают с погрешностью 0,0002 г. Навеску растворяют в 15 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 до 600 см3 дистиллированной водой. В полученной смеси растворяют 37,3 г КCl (х. ч. или ч. д. а.) и доводят объем дистиллированной водой до метки. Из приготовленного образцового раствора магния, где в 1 см3 содержится 0,6 мг Mg, готовят шкалу сравнения. В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают объемы раствора, указанные в таблице, и доводят их до метки 0,5 н. раствором КСl. Из колб отбирают пробы по 2 см3 в приготовленные предварительно технологические емкости, добавляют к ним по 48 см3 раствора хлористого стронция (реактив 1), перемешивают и фотометрируют.
По результатам фотометрирования строят градуировочный график. Содержание магния, эквивалентное емкости поглощения, находят по графику, вычитая из полученного результата данные контрольного анализа (табл. 21).
Допустимые расхождения от среднего арифметического результатов повторных анализов: при содержании магния до 0,2 мэкв/100 г почвы - 30%, от 0,2 до 2-15, свыше 2-10%.
