Определение аскорбиновой кислоты (часть 3)
Когда определение аскорбиновой кислоты проводят в окрашенных вытяжках, то поступают следующим образом. К 10 см3 фильтрата, помещенного в широкую пробирку, прибавляют 2-3 см3 дихлорэтана, который нерастворим в воде и собирается на дне пробирки. Титруемый раствор периодически и несильно во избежание образования эмульсии встряхивают. Появление розового окрашивания, отстоявшегося на дне пробирки дихлорэтана, указывает на окончание титрования.
Вытяжки из томатов сначала разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, подкисленной 1%-ным раствором соляной кислоты, а затем титруют в присутствии дихлорэтана.
Вычисление результатов. Содержание аскорбиновой кислоты (в мг на 100 г исследуемого материала) вычисляют по формуле
где а - количество 2,6-дихлорфеиолиндофеиола (с вычетом контрольного определения) на титрование экстракта (среднее из двух титрований, мл; Т - поправка к титру 0,001 н. краски; Н - навеска растительного материала, г; V1 - общий объем полученного экстракта из навески, см3; V2 - количество экстракта для титрования (обычно 10 см3), см3; 0,088 - коэффициент, который получается из следующих рассуждений. На титрование 1 мг аскорбиновой кислоты идет 11,4 см3 точно 0,001 и. раствора 2,6-дихлорфенолиндофеиола. Следовательно, 1 см3 точно 0,001 и. раствора этой краски отвечает 0,088 мг аскорбиновой кислоты.
Реактивы: 1) 1%-ная соляная кислота;
2) 2%-ная метафосфорная кислота НРО3. Готовят ее растворением в дистиллированной воде в колбе объемом 1000 см3 (1 л) 20 г кристаллической кислоты. Хранят в холодильнике в течение 2-3 нед. Метафосфорную кислоту можно заменить 1 %-ным водяным раствором щавелевой кислоты;
3) 2%-ная серная кислота;
4) аскорбиновая кислота кристаллическая;
5) йодистый калий кристаллический;
6) крахмал, 1 %-ный раствор;
7) 10%-ный раствор сернокислой меди;
8) 0,001 н. раствор йодата калия (КIO3). На аналитических весах берут 0,3568 г йодата, высушенного в течение 2 ч при 102 °С. растворяют и доводят водой до 1 дм3; полученный таким образом 0,01 н. раствор разбавляют в 10 раз (100 см3 переносят в мерную колбу объемом 1000 см3 и доводят водой до метки) и получают 0,001 н. раствор йодата калия;
9) 0,001 н. раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола; на аналитических весах отвешивают 60 мг сухой краски и переносят без потерь в мерную колбу вместимостью. 200 см3, прибавляют 100-150 см3 теплой дистиллированной воды и 4-5 капель 0,01 н. NaOH и энергично взбалтывают колбу в течение 10 мин. Затем доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр в сухую колбу. Раствор хранят в холодильнике не более 10 дней. При более длительном хранении раствор теряет свои свойства.
