Определение летучих кислот силоса
Сущность метода заключается в способности летучих кислот отгоняться с водяным паром при кипячении в воде исследуемого силоса. Пары воды с летучими кислотами конденсируются в шариковом стеклянном холодильнике и раствор кислот собирают в колбочку. Содержание летучих кислот устанавливают титрованием кислотного дистиллята титрованным раствором щелочи.
Ход анализа. Силосную массу измельчают ножницами или ножом на деревянной доске, при помощи тарированной фарфоровой чашки на весах ВЛТК-500 берут навеску массой 20 г силоса и помещают его в коническую или круглодонную колбу вместимостью 750 см3. Остатки силоса на чашке смывают в ту же колбу 200 см3 дистиллированной воды, свободной от углекислоты, и после того, как всю отмеренную воду перельют в колбу, ее закрывают пробкой, имеющей две стеклянные трубки. Одна, короткая, соединяется с шариковым стеклянным холодильником, а другая, длинная, достающая почти до дна колбы с навеской силоса, соединяется с рядом установленным парообразователем - стеклянной колбой, заполненной дистиллированной водой. Парообразователь должен иметь регулятор давления паров - длинную стеклянную трубку, доходящую почти до дна колбы.
После того как колбу с анализируемым силосом установят на штатив с газовой горелкой и завершат все подключения шлангов и уплотнения пробок, устанавливают приемник конденсата под холодильник, пускают воду в холодильник (спокойное течение) и начинают разогревание воды до кипения в парообразователе и отгонной колбе с образцом, причем вода в парообразователе должна закипеть раньше, чем в отгонной колбе. Пар, поступающий из парообразователя в колбу с силосом, увлекает с собой выделяющиеся при нагревании кислоты и поступает в холодильник, где, конденсируясь, стекает в приемник.
Отгоняют кислоты при спокойном несильном кипении в течение 2-3 ч. Интенсивность кипения в двух колбах регулируют таким образом, чтобы объем жидкости в отгонной колбе с силосом- не изменялся в течение всего процесса отгона. Конец отгона устанавливают по лакмусовой бумаге, на которую наносят каплю конденсата. Если лакмусовая бумажка покраснела, отгон продолжают, если же она остается без изменения, отгон продолжают до тех пор, пока в приемнике не наберется около 100 см3 конденсата.
После завершения отгона в колбу с отогнанными кислотами добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором щелочи (NaOH) до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 0,5 мин.
Содержание летучих (вредных) кислот в силосе рассчитывают по формуле, приведенной выше.
Определение нелетучих кислот. Содержание нелетучих кислот в силосе определяют по разности между общей кислотностью и обусловленной летучими кислотами.
Реактивы: 0,1 н. раствор NaOH, фенолфталеин, лакмусовая бумажка синяя и красная.
