Вычисление результатов анализа определения крахмала (часть 2)
7) раствор сульфата железа III (сернокислого окисного) - 50 г Fe2(SO4)3 • H2O растворяют в дистиллированной воде в химическом стакане и прибавляют туда 200 г (108,7 см3 концентрированной серной кислоты пл. 1,84). Затем после охлаждения раствор переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают;
8) раствор железоаммонийных квасцов. В мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в 300 см3 дистиллированной воды 86 г железоаммонийных квасцов Fe(NH4) • (SO4)2 • 12Н2O, добавляют 108,7 см3 концентрированной серной кислоты х. ч. пл. 1,84. После охлаждения раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают;
9) концентрированная серная кислота пл. 1,84, х. ч.;
10) 0,1 н. раствор перманганата калия (КМnO4) - 3,161 г х. ч. КМnO4 растворяют в литровой мерной колбе в кипяченой и еще горячей дистиллированной воде. После охлаждения раствора в колбе объем его до метки доводят кипяченой и охлажденной дистиллированной водой. Реактив становится годным для использования, когда он постоит несколько дней. Титр этого раствора постепенно меняется, и его систематически проверяют путем титрования х. ч. щавелевой кислотой или ее солями (аммония, натрия). Реактив хранят в склянке из темного стекла.
Установление титра перманганта калия. Титр перманганата устанавливают по щавелевой кислоте или ее аммонийной (или натриевой) соли. Из уравнения реакции взаимодействия оксида меди I и сульфата железа III вытекает, что при окислении меди в оксиде меди I для двух ее атомов приходится два атома железа. С другой стороны, одна молекула щавелевой кислоты Н2С2O4, или щавелевокислого аммония (NH4)2C2O4, или щавелевокислого натрия Na2C2O4 точно отвечает двум атомам железа, а следовательно, двум атомам меди. Это дает возможность определить количество меди, бывшей в осадке.
Для установления титра перманганата калия удобно пользоваться щавелевокислым аммонием - 0,25 г его помещают в фар-
форовую чашку, приливают 50-100 см3 дистиллированной воды и 2-3 капли концентрированной серной кислоты пл. 1,84; содержимое чашки нагревают на водяной бане до 80°С и титруют приготовленным раствором перманганата до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Титр перманганата калия находят по формуле
где а - навеска щавелевокислого аммония, г; б - количество раствора перманганата калия на титрование щавелевокислого аммония, см3; 16 - атомная масса кислорода; 0,0636 - количество меди (в г), соответствующее 1 см3 1 и. раствора перманганата, содержащего 0,008 г кислорода; 142,1 - молекулярная масса щавелевокислого аммония.
