Определение молибдена в растворе золы (часть 1)
Фотометрический метод определения молибдена с использованием цинк-дитиола. Сущность метода. Метод основан на получении зеленого комплекса молибдена с дитиолом, экстрагируемого хлороформом и фотометрировании экстракта. Введение аскорбиновой кислоты в анализируемые растворы приводит к восстановлению железа, тем самым устраняется его влияние. При добавлении к анализируемым растворам лимонной кислоты предотвращается взаимодействие дитиола с вольфрамом, а влияние меди устраняется йодистым натрием.
Приборы, материалы и реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК, воронки для фильтрования, фильтры с белой лентой, колбы мерные вместимостью 250, 500 и 1000 см3, бюретка вместимостью 50 см3, делительные воронки вместимостью 100 см3, пипетки вместимостью 50 см3, лимонная кислота ч. д. а., аскорбиновая кислота ч. д. а., натрий йодистый ч. д. а. или калий йодистый ч. д. а., натр едкий ч. д. а., этиловый спирт, хлороформ ч. д. а., железоаммонийные квасцы х. ч., аммоний молибденовокислый х. ч., соляная кислота х. ч.
Приготовление растворов. 1. Маскирующий раствор - 75 г лимонной кислоты и 150 г аскорбиновой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем бидистиллированной водой до метки. Раствор хранят в холодильнике.
2. Соляная кислота, 14%-ный раствор НСl - 330 см3 концентрированной соляной кислоты прибавляют к бидистиллированной воде и доводят объем этой водой до 1 дм3. Если кислота загрязнена молибденом, то ее очищают. После очистки для приготовления 14%-ного раствора НСl берут 667 см3 перегнанной кислоты и доводят объем бидистиллированной водой до 1 дм3.
3. Натрий йодистый, 50%-ный раствор - 250 г реактива переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора бидистиллированной водой до метки. Раствор хранят в холодильнике.
4. Цинк-дитиол, 0,3%-ный раствор - 0,3 г цинк-дитиола смачивают 2 см3 этилового спирта, приливают 4 см3 бидистиллированной воды и 2 г едкого натра, хорошо перемешивают и только после полного растворения цинк-дитиола и щелочи доводят объем до 50 см3 бидистиллированной водой. Затем прибавляют 50 см3 50%-ного раствора йодистого натра или калия и тщательно перемешивают. Раствор цинк-дитиола получается мутным, но это не мешает определению, и его готовят в день анализа.
5. Железоаммонийные квасцы, 1%-ный раствор - 10 г реактива помещают в мерную колбу на 1 дм3 и растворяют при нагревании в 14%-ной НСl. Раствор охлаждают и доводят до метки этой кислотой. Раствор содержит железа около 1 мг/см3.
