Определение марганца в растворе золы (часть 3)

5. Рабочий стандартный раствор марганца (раствор Б) - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А, объем до метки доводят 9%-ной Н3РO4. Полученный раствор содержит марганца 100 мкг/см3.
6. Из этой колбы берут 10 см3 (раствора Б) и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем до метки доводят 9%-ной Н3РO4 (раствор В). Полученный раствор содержит 10 мкг/см3 марганца. Раствор готовят в день проведения анализа.
Ход анализа. В термостойкий стакан помещают 2-15 см3 анализируемого раствора золы (в зависимости от содержания марганца), прибавляют 5 см3 концентрированной HNO3 и осторожно упаривают на плитке. Остаток смачивают 5 см3 концентрированной HNO3 и упаривают досуха (последнюю операцию проводят 3 раза).
К сухому остатку добавляют из бюретки 20 см3 9%-ной Н3РO4, нагревают до полного растворения остатка. Полученный раствор переносят в мерную пробирку вместимостью 25 см3. Пробирки (в штативе) помещают в водяную баню. Через 5 мин после нагревания раствора вводят 5 см3 2%-ного раствора периодата калия, раствор перемешивают и оставляют на бане в течение 30 мин. Окрашенный раствор охлаждают, доводят объем до 25 см3 дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5 см при длине волны 536 нм (зеленый светофильтр) относительно нулевого раствора шкалы образцовых растворов. Массовую долю марганца в анализируемых растворах находят по градуировочному графику, вычитая из нее результат холостого опыта.
Построение градуировочного графика. Для приготовления шкалы образцовых растворов берут мерные пробирки вместимостью 25 см3, помещают в них указанные в таблице 10 объемы стандартного раствора марганца (раствора В) и доводят объем раствора до 20 см3 9%-ной Н3РO4.
По результатам фотометрирования шкалы образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию марганца в растворе сравнения (млн-1, мг/кг), а на оси ординат - отсчет измерительного прибора.
Вычисление результатов проводят по формуле.