Определение марганца в растворе золы (часть 2)
Если при работе на атомно-абсорбционном спектрофотометре используют пламя пропан - бутан - воздух, то из растворов сравнения и растворов золы берут аликвоты по 5 см3, помещают в пробирки, приливают по 5 см3 раствора хлористого стронция и перемешивают. Градуировку прибора проводят по растворам, разбавленным хлористым стронцием. При анализе растворов золы на содержание марганца их также разбавляют хлористым стронцием. Дальнейший ход анализа аналогичен, как и при использовании пламени ацетилен - воздух.
Фотоколориметрический метод определения марганца с использованием периодата калия. Сущность метода. Периодатный метод основан на окислении Мn2+ в кислой среде метапериодатом натрия или калия до окрашенного перманганат иона и измерении оптической плотности полученного раствора на фотоколориметре.
Определению мешают хлориды и остатки органического вещества. При упаривании раствора золы с концентрированной азотной кислотой мешающие хлориды и остатки органического вещества удаляются. Для устранения влияния железа окисление марганца проводят в фосфорнокислом растворе.
Приборы, материалы и реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК, плитка этернитовая, водяная баня, термостойкие стаканы вместимостью 50 см3, пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 15 см3, бюретка вместимостью 50 см3, калиброванные пипетки вместимостью 25 см3, азотная кислота х. ч., фосфорная (ортофосфорная) кислота ч. д. а., калий йоднокислый (периодат калия) ч. д. а., натрий сернистокислый ч. д. а.
Приготовление растворов. 1. Фосфорная кислота, 9%-ный раствор (по объему) - к дистиллированной воде в мерной колбе на 1 дм3 добавляют 90 см3 Н3РO4 (концентрированной) и доводят объем до метки дистиллированной водой.
2. Калий йоднокислый, 2%-ный раствор - 2 г йоднокислого калия растворяют при нагревании в 100 см3 9%-ной Н3РO4. Раствор можно использовать только свежеприготовленный.
3. Натрий сернистокислый, 10%-ный раствор - 10 г соли растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до 100 см3.
4. Запасной стандартный раствор марганца (раствор А).
