Определение кальция и магния на пламенном фотометре (часть 1)

Принцип метода. В основу метода положено измерение интенсивности излучения атомов кальция и магния, возбужденных нагреванием в пламени. Раствор, содержащий эти элементы, вводят в воздушно-ацетиленовое пламя при помощи сжатого воздуха.
Интенсивность излучения атомов пропорциональна концентрации их в растворе, вводимого в пламя.
При определении кальция и магния на пламенном фотометре из раствора золы удаляют полуторные окислы и фосфаты уротропином. Определение проводят в воздушно-ацетиленовом пламени с использованием кальциевого и магниевого светофильтров. Полоса спектра излучения кальция 422,7, магния - 285,2 нм. Чувствительность при определении кальция 0,06 мкг/см3, магния - 5 мкг/см3.
Ход анализа. Из колбы № 1 берут 20-30 см3 раствора золы, помещают в коническую колбу или химический стакан вместимостью 150 см3, разбавляют дистиллированной водой до 30 см3 (если раствора брали меньше этого объема) и нагревают на электроплитке или газовой горелке, не доводя раствор до кипения. К горячему раствору добавляют 3 см3 5%-ного раствора хлорида железа. Затем нагревание продолжают почти до кипения жидкости в колбе, вливают 20 или 30 см3 10%-ного раствора уротропина и нагревают содержимое колбы до 80°С. Раствора уротропина приливают столько, сколько брали раствора золы для анализа.
После охлаждения раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу на 100 см3, доводят его до черты дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. Из фильтрата берут аликвоты его и используют для определения кальция и магния при соответствующих светофильтрах, вводя эти аликвоты фильтрата в пламя горелки.
Для определения содержания кальция и магния в аналитическом растительном материале строят калибровочную кривую, для чего готовят шкалу образцовых растворов.
Для приготовления калибровочной кривой на кальций отвешивают 1,785 г х. ч. СаСО3, переносят в литровую мерную колбу, смачивают водой и заливают 25 см3 25%-ной соляной кислотой. После завершения вспенивания объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. В 1 см3 полученного раствора содержится 1 мг СаО.