Мокрое озоление растений в серной кислоте с пероксидом водорода (часть 2)
Аналогичным образом взаимодействует и перекись водорода: в присутствии растительного материала она распадается на воду и атомарный кислород Н2О2 -> Н2O+O, а последний окисляет органические соединения до воды и углекислоты: С6Н12O + 12O -> 6Н2O + 6СO2.
Кипящая серная кислота, вступая в реакцию с безазотистыми органическими веществами, разрушает их до углекислоты и воды; происходит разложение и серной кислоты до сернистого газа и воды: C6H12O6 + 12H2SO4 -> 6CO2 + 18H2O + 12SO2. Выделяющаяся сера из серосодержащих белков окисляется до сернистого газа по схеме: S + 2H2SO4 -> 3SO2 + 2H2O.
Азотистые соединения (белки, аминокислоты и другие) при участии катализатора селена окисляются атомарным кислородом, выделяющимся при разложении серной кислоты и перекиси водорода до углекислоты, воды и аммиака, который связывается свободной серной кислотой по схеме:
Выделяющиеся в процессе озоления растительного вещества сернистый газ, оксид углерода и вода улетучиваются.
Роль селена в процессе озоления растительного вещества заключается в повышении температуры кипения серной кислоты, усилении процессов гидролиза, распада и окисления органических соединений. Легко окисляясь кипящей серной кислотой, селен превращается в донора атомарного кислорода по схеме: 2H2SO4 + Se -> 2SO2 + H2SeO3 + H2O; H2SeC3 -> SeO2 + H2O; SeO2 -> Se + 2O. Освободившийся металлический селен снова взаимодействует с серной кислотой, и процесс повторяется.
На каждый кубический сантиметр серной кислоты, применяемой для озоления, необходимо добавлять 0,005 г металлического селена.
Хид анализа. На аналитических весах (с точностью до 0,0002 г) отвешивают 0,15-0,20 г тонкоизмельченного воздушно-сухого растительного материала и помещают его в колбу Кьельдаля. Одновременно определяют гигроскопическую влагу анализируемого материала. Растительный материал взвешивают в пробирке (рис. 35). Шпателем в нее помещают необходимое количество растительного материала. При помощи крючка из тонкой медной проволочки (рис. 35, а) подвешивают пробирку к коромыслу весов и устанавливают точную массу и записывают ее в журнал.
Затем прочно вставляют пробирку дном в резиновый шланг (рис. 35, б) и вводят ее при помощи шланга в опрокинутую колбу Кьельдаля (рис. 35, б) почти до дна. Перевернув колбу Кьельдаля (рис. 35, в), осторожно встряхивают пробирку и высыпают содержимое в колбу. Затем пробирку осторожно вынимают из колбы, снимают с нее каучуковый шланг и взвешивают пустую (но со следами растительного образца) на аналитических весах. По разности между первым (с растительным образцом) и вторым (без образца) находят точную массу растительного материала, помещенного в колбу Кьельдаля. Результаты взвешивания записывают в журнал.
