Определение фосфора по методу Малюгина и Хреновой (часть 2)
В каждую колбу приливают дистиллированную воду от объема примерно 60-70 см3 и после перемешивания добавляют 10 см3 серной кислоты и 10 см3 молибденовокислого аммония, а затем 5-6 капель хлорного олова. Объем окрашенных растворов в колбах доводят дистиллированной водой до черты, колбы закрывают пробками и содержимое тщательно перемешивают. Через 5-10 мин измеряют плотность окрашенных растворов градуировочной кривой на фотоэлектроколориметре при красном светофильтре.
В качестве контрольного компенсационного раствора используют дистиллированную воду или смесь раствора серной кислоты и молибденовокислого аммония. После измерения оптической плотности стандартных растворов на миллиметровой бумаге строят калибровочный график, где по оси абсцисс (в соответствии с принятым масштабом) откладывают концентрацию Р2О5 в мг, а по оси ординат - соответствующие концентрациям фосфора значения оптической плотности (рис. 37).
Полученные точки соединяют прямой линией, руководствуясь общим правилом построения графиков, и таким образом получают градуировочную кривую. Построенный градуировочный график действителен лишь в день определения.
Для нахождения концентрации фосфора в испытуемом растворе, согласно полученным отсчетам, на барабане фотоколориметра перпендикулярно оси ординат проводят линию на кривую графика, а затем от точки пересечения перпендикулярно вниз на линию абсцисс и отсчитывают концентрацию фосфора (в мг).
Содержание P2O5 в процентах на воздушно-сухую массу вещества рассчитывают по формуле
где х - содержание дифосфатпентоксида, %; а - Р2О5 в мг по градуировочному графику; Н - навеска растительного материала для озоления, мг; V1 - объем раствора озоленного растительного материала, см3 (колба № 1); V2 - объем аликвоты для разбавления объема V1, см3; V3 - конечный объем аликвоты V2 после разбавления (колба № 2); К4 - объем аликвоты из объема К3 для окрашивания, см3.
Параллельно проводят окрашивание и определение фосфора в контроле в такой же последовательности.
