Мокрое озоление растений в серной кислоте с пероксидом водорода (часть 3)
Пробирку очищают от следов предыдущей растительной пробы сначала кисточкой или пером, а затем продувают ее при помощи резиновой груши с длинным носиком (обычно делают из стеклянной трубочки) и берут навески следующих растительных проб. Затем в колбу приливают 5-10 см3 серной кислоты удельной массы 1,84. Тщательно и осторожно перемешивают содержимое и ставят колбу в штатив на 10-15 ч (на ночь) для медленного обугливания растительного материала. После этого в колбу добавляют 1-2 см3 30%-ной перекиси водорода, опускают несколько крупинок измельченного селена, содержимое колбы еще раз осторожно перемешивают и устанавливают в нагревательный аппарат в вытяжном шкафу, осторожно нагревая до слабого кипения.
Навески растительных проб в колбах Кьельдаля лучше заливать серной кислотой с растворенным в ней при нагревании селеном из расчета 5 г металлического селена в 1 л H2SO4 пл. 1,84. Спокойное кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора в колбе. В процессе нагревания и кипячения цвет жидкости изменяется. Примерно через час после начала нагревания, когда установится устойчивый бурый цвет, колбу снимают с нагревательного аппарата, охлаждают и вводят по стенке 1-2 капли перекиси водорода и снова кипятят на слабом огне до обесцвечивания.
При медленном озолении (когда раствор в колбе долго не просветляется) возникает необходимость неоднократного добавления по 1-2 капли перекиси водорода. Продолжительность процесса озоления 2,5-5 ч. Озоление заканчивают, когда раствор в колбе приобретает совершенную прозрачность, исчезает желто-зеленый оттенок и появляются белые пары оксида серы над кипящим раствором золы. Появление белых паров как признака полного разложения перекиси водорода обязательно. Неразложившаяся перекись водорода мешает при определении фосфора.
Параллельно проводят контрольное озоление реактивов (без растительного материала), для чего в колбу приливают 5-10 см3 серной кислоты удельной массы 1,84, добавляют 1-2 см3 перекиси водорода (в дальнейшем ее добавляют столько же, сколько и в колбы с растительным веществом), вносят селен и озоляют так же как и испытуемое вещество. Результаты определения азота, фосфора, калия и других элементов в контрольной пробе вычитают из содержания элементов питания в анализируемом растительном веществе. Таким образом, исключаются искажения содержания элементов питания в растениях из-за возможного загрязнения применяемыми реактивами при озолении.
После завершения озоления и охлаждения колб Кьельдаля в них приливают примерно по 5 см3 дистиллированной воды и перемешивают, содержимое колбы при этом сильно разогревается. После охлаждения раствор из колбы Кьельдаля переносят при многократном споласкивании колбы небольшими порциями дистиллированной воды в мерные колбы емкостью 100 см3. После охлаждения мерных колб и доведения объема до метки дистиллированной водой колбы закрывают пробками и тщательно перемешивают. В полученном растворе определяют азот и зольные элементы соответствующими методами.
