Определение фосфора по методу Малюгина и Хреновой (часть 1)

Метод определения фосфора основан на образовании комплексного соединения голубого цвета фосфорной кислоты с молибденовокислым аммонием в присутствии катализатора хлористого олова.
Из колбы № 1 пипеткой берут 20 см3 раствора золы, полученной при озолении растительного вещества в серной кислоте с перекисью водорода или хлорной кислотой, и переносят в мерную колбу № 2 вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. Из колбы № 2 берут пипеткой 10 см3 раствора и переносят в мерную колбу № 3 вместимостью 100 см3, добавляют 20-30 см3 дистиллированной воды и три капли индикатора бета-динитро-фенола и, перемешав содержимое, нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH до появления слабо-желтого окрашивания раствора. Затем добавляют 1-2 капли 10%-ного раствора соляной кислоты (желтое окрашивание индикатора должно исчезнуть) для устранения щелочной среды. После этого в колбу добавляют 10 см3 разбавленной серной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония и около 20 см3 дистиллированной воды.
Содержимое колбы тщательно перемешивают и добавляют 5-7 капель хлорного олова, доводят объем раствора дистиллированной водой до черты. После добавления олова раствор в колбе приобретает голубой цвет. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое. Через 10-15 мин окрашенные растворы колориметрируют, используя кюветы толщиной 20 мм, при длине волны 650-825 нм (красный светофильтр).
При колориметрировании растворов на спектрофотометре длину волны устанавливают экспериментально по максимуму поглощения света. Возможная область 650-882 нм. В спектрофотометре используют кюветы толщиной 10 мм. Параллельно проводят аналогично исследуемому образцу золы окрашивание и колориметрирование контрольного образца. Результаты определения фосфора в контроле вычитают из результатов определения его в Испытуемом образце.
Для вычисления результатов анализа подготавливают шкалу стандартных растворов и после измерений оптической плотности строят градуировочную кривую. Для этого в пронумерованные (от 1 до 10) мерные колбы емкостью 100 см3 отбирают аликвоты стандартного раствора фосфора. В колбу № 1 берут 5 см3, в колбу № 2-10, № 3-15, № 4-20, № 5-25, № 6-30, № 7-35, № 8-40, № 9-45, № 10-50 см3 стандартного раствора фосфора. При содержании 0,002 мг Р2О5 в 1 см3 стандартного раствора в колбах шкалы будет содержаться соответственно: 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1 мг Р2О5.