Определение фосфора ванадомолибдатным методом (часть 2)
Реактивы: 1) раствор азотной кислоты - один объем плотностью 1,4 г/см3 растворяют в двух объемах дистиллированной воды;
2) раствор ванадокислого аммония, 0,25%-ный - 2,5 г ванадата аммония растворяют в 200 см3 кипящей дистиллированной воды в стакане и после охлаждения раствора добавляют 20 см3 концентрированной HNO3 и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Стакан несколько раз промывают дистиллированной водой и раствор собирают в ту же мерную колбу. Затем объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают;
3) раствор молибденовокислого аммония 5%-ный - 50 г молибдата аммония растворяют в стакане при нагревании в 200 см3 дистиллированной воды и после охлаждения количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, споласкивая стакан водой.
Объем в колбе доводят до черты дистиллированной водой;
4) раствор комплексообразователя - исходные растворы 1, 2, 3 смешивают в соотношении 1 : 1 : 1. В холодильнике в склянке из темного стекла с притертой стеклянной пробкой раствор хранят до двух лет;
5) образцовый раствор фосфата калия - 0,1917 г КН2РО4 растворяют дистиллированной водой в колбе вместимостью 1 л. В 1 см3 содержится 0,1 мг Р2O5. Хранят в холодильнике с добавлением нескольких кристалликов антисептика - тимола (в склянке из темного стекла);
6) 0,1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина;
7) 10%-ный раствор NaOH.
Вычисление результатов. Результаты анализа вычисляют по формуле
где X - количество Р2О5, %; а - количество фосфора, исследуемого раствора по градуировочной кривой, мг; Н - навеска растительного материала для озоления, г; V - объем раствора, полученного после озоления растительного материала, см3; V1 - объем испытуемого раствора для окрашивания, см3; 100 - коэффициент для выражения результатов анализа в процентах.
Для перерасчета результатов анализа на абсолютно сухую массу растительного вещества результаты перемножают на коэффициент 100/100-y , где у - содержание гигроскопической влаги, %.
