Определение фосфора ванадомолибдатным методом (часть 1)
В кислой среде в результате реакции ортофосфорной кислоты с молибденовокислым аммонием и ванадовокислым аммонием образуется фосфорно-ванадомолибденовая гетерополикислота (Н3РO4 x НVО3•nМоO3•nН2O) желто-оранжевого цвета. Окраска устойчива в течение длительного времени. Метод малочувствительный и позволяет определять высокие концентрации фосфора - от 0,1 до 2 мг Р2О5 в 100 см3 раствора.
На стабильность и прозрачность окраски совершенно не влияют кремниевая кислота, арсенаты и пирофосфаты. Трехвалентные ионы железа в концентрации больше 4 мг на 100 см3 мешают определению ортофосфата.
Ванадомолибдатный метод рекомендуется для анализа растительных проб с высоким содержанием фосфора, в том числе и с повышенным содержанием кремниевой кислоты и фосфорных удобрений.
Ход анализа. Из колбы № 1 отбирают 10-20 см3 (содержащих 0,1-2 мг Р2O5) раствора озоленной растительной пробы и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу добавляют 20-30 см3 дистиллированной воды, три капли фенолфталеина и нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания. Окраску уничтожают прибавлением 1-2 капель разбавленной HNO3 (реактив 1). После этого в колбу приливают 5 см3 разбавленной HNO3 и 15 см3 комплексообразователя (реактив 4). Раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют через 30 мин на фотоэлектроколориметре, используя синий светофильтр и кюветы шириной 2 см. При определении на спектрофотометре устанавливают длину волны, равную 460 нм.
Приготовление шкалы образцовых растворов фосфата. Для построения калибровочной кривой в 11 пронумерованных мерных колб на 100 см3 вносят: 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 и 20 см3 маточного раствора однозамещенного фосфата калия (приготовление по методам Труога-Мейера и Малюгина и Хреновой). Соответственно (с первой по одиннадцатую) в колбах содержится 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 и 2 мг Р2O5 в 100 мл; эти значения откладывают по оси абсцисс калибровочного графика. Затем в каждую колбу приливают дистиллированную воду примерно до объема 50 см3, по 5 см3 разбавленной азотной кислоты (реактив 1) и после перемешивания - по 15 см3 реактива 4. Объемы в колбах доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробками и тщательно перемешивают. Оптическую плотность определяют через 30 мин, а затем на основании полученных данных по светопоглощению на миллиметровой бумаге вычерчивают калибровочный график. Результаты анализа вычисляют по ниже приведенной формуле.
