Определение кальция и магния в одном растворе с помощью трилона Б (часть 2)

Ход анализа. Из колбы № 1 берут 30 см3 раствора золы (после сухого или мокрого озоления) и помещают в химический стакан или коническую колбу емкостью 100-150 см3. Раствор подогревают на плитке или газовой горелке примерно до 60-70°С и приливают в него 3 см3 5%-ного раствора хлорида железа. Содержание колбы или стакана нагревают почти до кипения, после чего стакан снимают с огня и доливают 30 см3 10%-ного раствора уротропина для осаждения полуторных оксидов и фосфатионов. Реакцию среды в стакане (рН раствора) доводят до 4-5,5 по лакмусовой бумаге.
Стакан снова помещают на газовую горелку и нагревают его содержимое до 80°С, после чего жидкость в стакане охлаждают и переносят без потерь в мерную колбу на 100 см3 (колба № 2) и доводят ее объем дистиллированной водой до метки. После перемешивания раствор фильтруют. Берут 20-40 см3 фильтрата, содержащего 2-10 мг соли СаО, помещают в коническую колбу и приливают 60-80 см3 дистиллированной воды. Для устранения вредного влияния марганца на результаты титрования в колбу приливают 1 см3 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и доводят рН раствора до 12 по лакмусовой бумажке 10%-ным раствором едкого натра (расход щелочи 4-10 см3). Для устранения вредного влияния меди в колбу прибавляют 50 мг диэтилдитиокарбамата натрия. После перемешивания вносят 50 мг сухого мурексида, растертого в ступке с хлористым натрием. Когда раствор в колбе окрасится в розовый цвет, приступают к титрованию, для чего в раствор при постоянном перемешивании медленно приливают из бюретки 0,02 н. раствор трилона Б до изменения окраски в фиолетовую. По количеству израсходованного раствора трилона Б определяют количество кальция.
Для определения суммарного содержания кальция и магния из колбы № 2 берут 20-40 см3 фильтрата и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 60-80 см3 дистиллированной воды и 1 см3 5%-ного раствора гидроксиламина (для связывания марганца) и подщелачивают раствор 10%-ной NaOH до рН 9-9,5, на что расходуют 1-7 см3 щелочи (изменение реакции среды контролируют, используя кусочки индикаторной бумаги).
Для создания щелочной реакции в колбу приливают 10 см3 хлоридно-аммиачного буфера, а для устранения вредного влияния меди - 50 мг диэтилдитиокарбамата натрия. После перемешивания содержимого в колбу вносят 10-15 мг индикатора хромогена черного растертого с хлоридом натрия и титруют 0,02 н. раствором трилона Б при постоянном перемешивании раствора в колбе до перехода вишнево-красной окраски в темно-голубую.