Определение кальция и магния в одном растворе с помощью трилона Б (часть 3)
Вычисление результатов анализа. Данные анализа рассчитывают в процентах на воздушно-сухой или абсолютно сухой растительный материал. При вычислении результатов анализа на абсолютно сухую массу определяют гигроскопическую, влагу.
Порядок вычисления следующий. Сначала вычитают результаты первого титрования из второго для определения затрат трилона Б на связывание Mg.
Эти величины используются в расчетных формулах. Известно, что каждый миллилитр (см3) 0,02 н. трилона Б связывает 0,02 мэкв Са и Mg. Соответственно 0,02 мэкв Са равно 0,40 мг, a Mg - 0,243.
где а - количество 0,02 н. трилона Б, пошедшего на титрование, см3; Т - поправка к титру раствора трилона Б; Н - навеска растительного материала, взятого на озоление, мг; коэффициент 0,40 - количество СаО (в мг), отвечающее 1 см3 0,02 н. трилона Б; коэффициент 0,243 - количество MgO (в мг), отвечающее 1 см3 0,02 н. раствора трилона Б; V1 - объем раствора золы в колбе № 1, см3 V1 - объем раствора золы, взятой из колбы № 1 для осаждения полуторных окислов и фосфатов, см3; V2 - объем отфильтрованного раствора золы, полученной после осаждения полуторных окислов и фосфатов, см3 (колба № 2); V2 - объем фильтрата, взятого для титрования, см3; 100 - коэффициент для выражения результатов анализа в процентах.
Для пересчета результатов анализа на абсолютно сухое вещество вычисленные результаты перемножают на коэффициент 100/100-у (у - содержание гигроскопической влаги в % в анализируемом растительном материале).
Реактивы: 1) раствор 0,02 н. трилона Б - 18,6 г трилона Б растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Для приготовления 0,02 н. раствора берут 200 см3 0,1 н. раствора трилона, помещают в колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до черты. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору сернокислого магния, приготовленного из фиксанала. Для этого пипеткой отбирают 20 см3 приготовленного раствора сернокислого магния и помещают в коническую колбу емкостью 250 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 хлоридно-аммиачного буфера, прибавляют 10-15 мг хромогена черного и титруют приготовленным раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраски раствора в сине-голубую;
2) мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты - С8Н8О6N6). Одну весовую часть его тщательно растирают с 99 частями хлорида натрия; получается розовое окрашивание в присутствии кальция. Хранят в темной банке с притертой пробкой;
3) хромоген черный ЕТ-00 (может заменяться эриохромом черным Т (C20H13O7Na2S). Одну весовую часть его растирают в ступке с 99 частями NaCl. Образует вишнево-красное окрашивание в присутствии магния;
4) 5%-ный раствор FeСl3•6Н2О;
5) 10%-ный раствор уротропина (гексаметилентетрамина);
6) 5%-ный раствор солянокислого гидроксиламина;
7) диэтилдитиокарбамат натрия (хранить в склянке темного стекла);
8) 10%-ный раствор NaOH;
9) хлоридно-аммиачный буфер - 20 г х. ч. хлорида аммония растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, вливают 100 см3 25%-ного NH4OH и доводят водой в мерной колбе до 1 л.
