Определение кальция и магния на атомно-абсорбционном спектрофотометре (часть 1)
Принцип метода. Определение элементов атомно-абсорбционным методом основано на селективном поглощении аналитической линии спектра атомами исследуемого химического элемента.
Катионы анализируемого раствора, попадая в воздушно-ацетиленовое или какое-либо другое пламя, атомизируются, т. е. переходят в состояние свободных атомов и приобретают таким образом способность поглощать (абсорбировать) монохроматический свет внешнего источника, которым являются специальные лампы с полым катодом. Технологически полый катод лампы изготавливается либо из чистого металла, либо напылением на его внутреннюю поверхность вещества, содержащего определяемый элемент.
При разогревании высокочастотным или импульсным током катода, насыщенного определенным элементом, излучается свечение с длиной волны, строго характерной для этого элемента. Так, кальциевая лампа излучает спектральную линию с длиной волны 422,6 нм, а магниевая - 285,2 нм. Количество абсорбированного светового потока определенного спектра находится в прямой зависимости от количества атомизированного элемента, поступающего в атомизатор (воздушно-ацетиленовое пламя) из испытуемого раствора. Светопоглощение при помощи оптической системы принимается, усиливается и регистрируется в соответствующих блоках атомного спектрофотометра.
Атомно-абсорбционный метод отличается высокой точностью и чувствительностью. Кальций определяется при концентрации 0,03 мкг/см3, а магний - 0,01 мг/см3 анализируемого раствора.
Ход анализа. Из колбы № 1 берут 5 см3 исследуемого раствора золы, полученной в результате сухого озоления, помещают в химический стакан емкостью около 100 см3 и туда же приливают 45 см3 рабочего раствора хлористого стронция для устранения мешающего влияния полуторных окислов и фосфатов на определение кальция и магния. Содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой и полученный раствор вводят в воздушно-ацетиленовое пламя горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра, измеряют светопоглощение сначала кальцием, используя кальциевую лампу с полым катодом, а затем магниевую лампу, и просматривают светопоглощение атомами магния.
Для вычленения количеств кальция и магния, которые могут присутствовать в качестве загрязняющего фактора в используемых реактивах при анализе, проводят так называемое контрольное или холостое определение кальция и магния. С этой целью озоляют серную кислоту и другие компоненты без растительной пробы. Озоленный контрольный раствор с добавлением хлористого стронция просматривают на атомном спектрофотометре. Результаты холостого определения вычитают из результатов опыта.
Концентрацию кальция и магния (по отдельности) в анализируемом растворе находят по калибровочным графикам.
