Определение кальция и магния на пламенном фотометре (часть 2)
Из исходного стандартного раствора готовят образцовую шкалу с содержанием 5-80 мг СаО в 1 дм3. Для этого в пронумерованные мерные колбы вместимостью 100 см3 берут соответственно по 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 и 8 см3 образцового раствора хлорида кальция, приготовленного из СаСО3, разбавляют водой до 50 см3 дистиллированной водой и вливают необходимое количество 10%-ного раствора уротропина (20-30 см3), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. После этого по возрастающей концентрации образцовые растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя фотометра, снабженного кальциевым, светофильтром, и измеряют оптическую плотность.
Для приготовления запасного стандартного раствора магния берут 1 г окиси магния, предварительно доведенной до постоянной массы прокаливанием в муфельной печи при температуре 500°С, переносят в мерную колбу объемом 1 дм3, смачивают водой и растворяют в 25 см3 25%-ной соляной кислоты. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до черты и перемешивают. Приготовленный раствор содержит MgO 1 мг/см3.
Из запасного стандартного раствора готовят образцовую шкалу с содержанием 5-50 мг MgO в 1 дм3. В пронумерованные мерные колбы на 100 см3 берут соответственно по 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5; 4; 4,5 и 5 см3 запасного стандартного раствора MgO, разбавляют водой до 50 см3 и приливают необходимое количество 10%-ного уротропина (от 20 до 30 см3), доводят водой до метки и перемешивают. Приготовленные стандартные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя пламенного фотометра, имеющего магниевый светофильтр, и записывают показания микроамперметра.
Калибровочные графики вычерчивают на миллиметровой бумаге, откладывая по оси ординат оптическую плотность, а по оси абсцисс концентрацию СаО или MgO в мг/дм3.
Содержание СаО и MgO (в % на воздушно-сухое или абсолютно сухое растительное вещество) вычисляют по формуле
где а - концентрация СаО или MgO, найденная по градуировочному графику, мг; Н - навеска растительного материала, взятого для озоления, мг; V1 - объем полученной золы, см3; V2 - объем золы, взятой для осаждения полуторных окислов и фосфатов, см3; V3 - объем фильтрата, полученного после осаждения полуторных окислов, см3; 1000 - коэффициент для перевода результатов анализа в г; 100 - коэффициент для перевода результатов анализа в проценты.
Реактивы: 1) 5%-ный раствор FeCl3•6H2О;
2) 10%-ный раствор уротропина;
3) 25%-ная НСl.
