Получение растворов золы растений при определении микроэлементов (часть 2)
Приготовление раствора золы для определения кобальта. Остаток после прокаливания в муфеле охлаждают, смачивают бидистиллированной водой, приливают 2 см3 концентрированной азотной кислоты для более полного окисления органических веществ, тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Содержимое тигля упаривают досуха на плитке, затем помещают в муфель, повышают температуру до 500°С и выдерживают 15 мин. При наличии углистых частичек обработку азотной кислотой с последующим прокаливанием повторяют. К охлажденной золе добавляют 5 см3 20%-ной соляной кислоты, осторожно упаривают досуха, не допуская разбрызгивания раствора и прокаливания остатка.
К остатку в тигле добавляют 2,5 см3 20%-ной соляной кислоты и 5 см3 бидистиллированной воды, накрывают часовым стеклом, кипятят в течение 10 мин. Раствор переносят в мерную колбу (вместимостью 50 см3) через воронку с фильтром, обмывают стенки тигля водой и доводят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой.
Приготовление раствора золы для определения молибдена. Остаток золы в тигле охлаждают, смачивают бидистиллированной водой, вливают 2 см3 57%-ной хлорной кислоты и выдерживают на песчаной бане до полного прекращения дымления. Тигель с остатком помещают в холодный муфель, повышают температуру до 500°С и выдерживают при этой температуре 15 мин. К полученной после охлаждения золе приливают 25 см3 14%-ной соляной кислоты, нагревают. Раствор охлаждают, переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки 14%-ной НСl.
Приготовление раствора золы для определения бора. 2 г сухого размолотого материала помещают в платиновый или кварцевый тигель, добавляют 0,1 г окиси кальция, чтобы избежать улетучивания бора при озолении. Золу получают аналогично получению золы для определения других микроэлементов. В тигель к остатку золы постепенно приливают из бюретки 10 см3 1 н. серной кислоты, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, и, не фильтруя, переносят в пробирку из химически стойкого стекла, стараясь не переносить осадок. Пробирку закрывают пробкой и оставляют для отстаивания частично перенесенного осадка.
