Определение общего содержания серы в растениях
Сера является важным элементом минерального питания растений, в связи с тем что она входит в состав таких аминокислот, как метионин, цистин и цистеин, в свою очередь, являющихся составными частями многих запасных белков и ферментов. Многие ферментативные процессы растений, и прежде всего окислительно-восстановительные, осуществляются за счет функционирования дисульфидных мостиков ферментов. Такие семейства сельскохозяйственных культур, как капустные и бобовые, отличаются большими размерами потребления серы, а следовательно, выносом ее из почвы.
Принцип метода. Определение серы в растениях основано на высвобождении ее из органических соединений путем мокрого озоления вещества в азотной кислоте с перекисью водорода и дальнейшим осаждением образовавшейся серной кислоты хлористым барием. Образовавшийся осадок сульфата бария выделяют из раствора фильтрованием и учитывают весовым методом.
Ход анализа. При помощи пробирки на аналитических весах берут навеску тонкоизмельченного растительного материала массой 1 г и переносят на дно колбы Кьельдаля. Колба Кьельдаля должна иметь шлиф для плотного соединения с обратным водяным холодильником. В колбу приливают 15 см3 концентрированной азотной кислоты, соединяют ее с обратным холодильником и оставляют на 5-10 ч для медленного взаимодействия, кислоты с растительным веществом. После этого в холодильник впускают холодную воду и ведут озоление при слабом подогревании колбы Кьельдаля газовой горелкой. При сильном разогревании возможен выброс озоленного вещества через холодильник. Сильное кипение недопустимо также и в связи с выделением при этом оксидов серы и улетучивания их вместе с парами воды.
Пероксид водорода (Н2O2) концентрированный приливают по нескольку капель через холодильник в колбу Кьельдаля с оголенным растительным материалом после окончания выделения бурых паров оксидов азота. Озоление заканчивают, когда раствор в колбе станет прозрачным и бесцветным, на что уходит не менее 8 ч.
Затем в колбу Кьельдаля с раствором золы приливают 10-20 см3 дистиллированной воды, и раствор фильтруют для удаления кремниевой кислоты через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 см3. Колбу Кьельдаля многократно промывают дистиллированной водой небольшими порциями, каждый раз собирая промывные воды на фильтр. Осадок кремниевой кислоты на фильтре еще несколько раз промывают дистиллированной водой, затем фильтрат в колбе вместимостью 200 см3 доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и отбирают пипеткой в два химических стакана пробы раствора по 50-100 см3 (в зависимости от ожидаемого содержания серы в анализируемом веществе), подкисляют соляной кислотой и осаждают серную кислоту хлоридом бария.
Вычисление результатов анализа. Содержание серы в пересчете на SO3 в процентах вычисляют по формуле
где а - масса тигля с прокаленным сульфатом бария, г; б - масса прокаленного тигля, г; в - масса золы фильтра, г; 0,3429 - коэффициент пересчета BaSO4 на SO3; 100 - для выражения результатов в процентах; Н - навеска растительного вещества, отвечающая объему раствора, взятого для осаждения серной кислотой.
