Определение кальция и магния на атомно-абсорбционном спектрофотометре (часть 2)
Для приготовления калибровочного графика на кальций и магний в мерные колбы емкостью 100 см3 вносят стандартные растворы кальция и магния в объеме, указанном в таблице 7, и доводят объем до метки 0,3 н. раствором НСl. Затем в химические стаканчики вместимостью 50 см3 отбирают из каждой колбы по 1 см3 стандартного раствора, приливают по 24 см3 рабочего раствора хлорида стронция, содержащего 5,21 мг/см3 Sr и перемешивают. После этого полученные растворы вводят в пламя горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра и снимают показания оптической плотности. На миллиметровой бумаге вычерчивают градуировочный график, откладывая на оси ординат показания оптической плотности, а по оси абсцисс - содержание элемента в образцовых растворах, мг/100 см3.
При большом количестве определений кальция и магния через каждые 10 анализируемых проб проверяют настройку прибора по трем образцовым растворам (колбы № 1, 5 и 7).
Содержание кальция и магния в растительном материале вычисляют по формуле
где а - концентрация кальция или магния анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, мг; b - концентрация кальция или магния холостого раствора, найденная по градуировочному графику, мг; Н - навеска растительного материала, мг; 100 - коэффициент для пересчета в проценты.
Реактивы: 1) соляная кислота, 25%-ный раствор - 634,8 см3 концентрированной соляной кислоты пл. 1,19 г/см3 растворяют дистиллированной водой в мерной колбе 1 л. Объем доводят до метки
2) 0,3 н. раствор соляной кислоты - 24,6 см3 концентрированной соляной кислоты растворяют дистиллированной водой до метки в мерной колбе 1 дм3; запасной стандартный раствор кальция - 2,497 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 110°С„ растворяют в 50 см3 25%-ного раствора HCl и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3. В 1 см3 приготовленного раствора содержится 1 мг/см3 окиси кальция;
3) запасной стандартный раствор магния - 0,829 г окиси магния, предварительно прокаленной в муфельной печи при температуре 500°С, растворяют в 52,5 см3 25%-ного раствора НCl и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3. В 1 см3 раствора содержится MgO 0,5 мг/см3;
4) запасной раствор хлорида стронция - в 600 см3 дистиллированной воды растворяют 60,81 г SrCl2•6H2O, приливают 164см3 концентрированной НCl пл. 1,19 г/см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до черты в мерной колбе 1 дм3. Хранят в склянке с притертой пробкой;
5) рабочий раствор хлорида стронция - 625 см3 запасного, раствора хлорида стронция смешивают с 1775 см3 дистиллированной воды. Приготовленный раствор содержит стронция 5,21 мг/см3.
