Определение микроэлементов в растениях (часть 4)
Для очистки этих солей от загрязнения медью в делительную воронку вместимостью 2 дм3 помещают 1 дм3 раствора соли (например, лимоннокислого натрия), приливают 10-20 см3 диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2-3 мин. После разделения фаз отбрасывают нижний слой. Очистку соли повторяют до тех пор, пока органическая фаза станет совершенно бесцветной. Затем очищенный раствор соли отмывают от следов диэтилдитиокарбамата свинца. Для этого добавляют 10-15 см3 ССЦ и встряхивают в течение 1-2 мин. Органическую фазу отбрасывают. Промывку повторяют несколько раз. Очищенный раствор соли фильтруют через бумажный фильтр, отмытый от загрязнений микроэлементами. Раствор хранят не более двух недель.
Четыреххлористый углерод. Реактив иногда содержит примеси, которые быстро разрушают дитизон и диэтилтиокарбамат. Поэтому в таких случаях четыреххлористый углерод очищают от примесей активированным углем.
В склянку вместимостью 1 дм3 приливают 500 см3 ССЦ и 10 г активированного угля. Встряхивают содержимое склянки в течение 5 мин и отфильтровывают ССЦ через складчатый фильтр. После такой обработки ССЦ перегоняют в стеклянном перегонном аппарате (на шлифах).
Если при проведении анализов появляется необходимость использования ССЦ, бывшего в употреблении, то его тоже предварительно очищают. Для этого в делительную воронку вместимостью 2 дм3 помещают 1 дм3 ССЦ, приливают туда 25 см3 НCl (1 : 1), встряхивают воронку в течение 3 мин. После разделения фаз водный слой выбрасывают, а к органическому добавляют 25 см3 разбавленного аммиака (1 : 10), содержимое встряхивают в течение 3 мин, водный слой отбрасывают, а обработку органического слоя повторяют еще раз кислотой и аммиаком. Затем к очищенному ССЦ прибавляют несколько кусочков безводного СаСl2 и встряхивают содержимое в течение 3 мин. ССЦ отфильтровывают и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате на шлифах.
Очистка фильтров. Фильтры от микроэлементов очищают пятикратной промывкой перегнанной соляной кислотой, разбавленной до соотношения 1 : 100. После этого фильтры от кислоты отмывают бидистиллированной водой и сушат в шкафу при температуре 95°С.
Отбор проб. Отбор проб растительных материалов проводят в соответствии с ГОСТами 4805-75, 10839-64, 13496.0-70, 13979.0-68, 23637-79, 23638-79, отбор проб растительных материалов с полевых опытов по ОСТ 46-23-74.
