Определение микроэлементов в растениях (часть 3)

Очистка реактивов. Бидистиллированную воду получают в стеклянных или кварцевых бидистилляторах.
Уксусную кислоту от микроэлементов очищают перегонкой в стеклянном аппарате со шлифами. В кислоту перед перегонкой добавляют небольшое количество уксуснокислого натрия. Концентрацию уксусной кислоты определяют по плотности. Перегонку проводят только в вытяжном шкафу. Так как ледяная уксусная кислота горюча, то нельзя пользоваться открытым огнем. В холодное время уменьшают поток воды в холодильник из-за возможности закупорки форштоса твердой кислотой при переохлаждении.
Соляную кислоту очищают от микроэлементов в стеклянном перегонном аппарате на шлифах. В колбу для перегонки помещают 450 см3 бидистиллированной воды и 550 см3 концентрированной НСl (пл. 1,19 г/см3). Концентрация перегнанной кислоты около 20%.
При очистке аммиака на дно эксикатора наливают 25%-ный раствор аммиака, на фарфоровый вкладыш ставят чашки кварцевые или стеклянные, наполовину заполненные бидистиллированной водой. Эксикатор плотно закрывают. Через двое суток эксикатор заполняют свежим аммиаком. Вода в чашках насыщается аммиаком, затем определяют плотность полученного раствора.
Очистка солей (лимоннокислый натрий, уксуснокислый натрий, тиосульфат натрия, лимоннокислый аммоний, ацетатный буферный раствор с рН 5). Для очистки этих солей в делительную воронку вместимостью 50 см3 помещают 20 см3 раствора солей, переносят 10 см3 0,02%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и в течение 3 мин встряхивают.
Если нижний слой окрашен в желтый цвет, то очистку раствора солей повторяют дитизоном. Для очистки раствор солей переносят в делительную воронку, приливают 5-10 см3 раствора дитизона в ССЦ, воронку встряхивают в течение 3 мин, дают слоям разделиться, нижний дитизоновый слой отбрасывают и повторяют обработку новой порцией дитизона. Очистку продолжают до тех пор, пока раствор дитизона не будет сохранять зеленую окраску. После обработки дитизоном раствор солей очищают от него, его обрабатывают чистым ССЦ. Для этого добавляют 5- 10 см3 ССЦ, встряхивают, после разделения слоев нижний слой удаляют. Обработку повторяют до тех пор, пока ССЦ будет оставаться бесцветным.