Определение марганца в растворе золы (часть 1)
Атомно-абсорбционный метод. Сущность метода. Метод основан на измерении поглощения света свободными атомами марганца при непосредственном введении раствора золы в воздушно-ацетиленовое пламя. Для определения используют аналитическую линию марганца 2795 А.
Приборы, материалы и реактивы: атомно-абсорбционный спектрофотометр, лампа с полым катодом для определения марганца, пипетки градуированные вместимостью 5 и 20 см3, соляная кислота х. ч., сернокислый марганец 5-водный ч. д. а., серная кислота х. ч., стронций хлористый шестиводный ч. д. а.
Подготовка к анализу. 1. Стронций хлористый, шестиводный, 1%-ный раствор - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 30,4 г соли, приливают примерно 500 см3 воды, 82 см3 концентрированной соляной кислоты, объем до метки доводят дистиллированной водой.
2. Запасной стандартный раствор марганца (раствор А) - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 4,388 г сернокислого марганца (MnSО4•5H2О) и объем до метки доводят дистиллированной водой. Полученный раствор содержит 1 мг/см3 марганца. Раствор хранят до 1 года.
3. Рабочий стандартный раствор марганца - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 раствора А, объем до метки доводят соляной кислотой (1 : 15). Полученный раствор содержит марганца 200 мкг/см3. Раствор хранят до 3 месяцев.
Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице 9 объемы раствора Б, объем до метки доводят соляной кислотой (1 : 15).
По результатам фотометрирования образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию марганца в растворе сравнения (млн-1, мг/кг), соответствующую образцовому раствору, а на оси ординат - отсчет измерительного прибора.
Проведение анализа. Для проведения анализа настраивают атомно-абсорбционный спектрофотометр на определение марганца и устанавливают необходимый размах шкалы. Для этого вводят в пламя первый и пятый образцовые растворы. После этого фотометрируют всю шкалу, а затем и анализируемые растворы золы. После проведения 10-15 измерений корректируют настройку прибора, вводя в пламя первый и третий образцовые растворы шкалы. Используя градуировочный график, находят массовую концентрацию марганца в растительном материале (млн-1, мг/кг) по формуле.
