Определение меди в растворе золы (часть 3)
Слой четыреххлористого углерода отбрасывают, а аммиачный раствор дитизона промывают небольшими порциями (по 5-10 см3) четыреххлористого углерода, пока последний не окрасится в зеленый цвет. Затем к аммиачному раствору дитизона добавляют 6,2 см3 H2SO4 (1 : 5), встряхивают, добавляют 500 см3 ССЦ снова встряхивают, дают слоям разделиться и сливают слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем дитизоном в чистую делительную воронку.
Полученный раствор промывают водой 3 раза порциями по 250-300 см3 для удаления остатков серной кислоты. Затем раствор дитизона в ССЦ фильтруют через сухой, очищенный от микроэлементов фильтр в склянку из темного стекла и хранят в холодильнике. При длительном хранении реактив разлагается. Качество раствора дитизона необходимо контролировать. Для этого в делительную воронку помещают 5 см3 реактива, приливают 25 см3 0,01 М раствора аммиака (0,7 см3 25%-ного раствора аммиака на 1 дм3 бидистиллированной воды). Органический слой должен быть бесцветным. Раствор, окрашенный в бурый цвет, непригоден для анализа;
5) запасной стандартный раствор меди;
6) рабочий стандартный раствор - 2,5 мл запасного стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки 0,3 М или разбавленной (1 : 15) соляной кислотой. Полученный рабочий раствор содержит меди 10 мкг/см3. Рабочий раствор готовят в день проведения анализа для построения градуировочного графика.
Ход анализа. В делительную воронку вместимостью 50см3 помещают 2-10 см3 раствора золы (в зависимости от содержания меди). Из бюретки к пробе добавляют 0,3 М соляную кислоту или разбавленную (1 : 15), чтобы общий объем составил 10 см3. Затем приливают 5 см3 10%-ного раствора лимоннокислого аммония, перемешивают. Прибавляют из бюретки 15 см3 диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и встряхивают 2 мин. После разделения по фазам нижний слой четыреххлористого углерода сливают в кювету для колориметрирования. Используют кювету с толщиной просвечиваемого слоя 2 см. Определение проводят при длине волны 436 нм (синий светофильтр) относительно четыреххлористого углерода. Массовую концентрацию меди в анализируемой пробе золы определяют по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта.
Построение градуировочного графика. В делительные воронки вносят пипеткой 0; 0,2; 0,5; 1 и 2 см3 рабочего раствора меди и доводят объем 0,3 М НСl или разбавленной (1 : 15) до 10 см3. Массовая концентрация в делительных воронках соответствует 0, 2, 5, 10 и 20 мг меди. Фотометрирование проводят в тех же условиях, что и при анализе растворов золы. На основании полученных данных строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию меди в образцовых растворах в мкг, на оси ординат - значения оптической плотности.
Вычисление результатов анализа. Содержание элемента в анализируемом материале вычисляют по формуле
где X - массовая концентрация элемента в анализируемом материале, млн-1 (мг/кг на абсолютно сухое вещество); С - массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мкг; Н - навеска анализируемого материала; а - объем анализируемого раствора золы, см3; А - общий объем исходного раствора золы, см3; 100/100-В - поправка на гигроскопическую влажность анализируемого вещества, % (В - гигроскопическая влага).
