Определение меди в растворе золы (часть 2)
Фотоколориметрический метод определения меди с использованием диэтилдитиокарбамата свинца. Сущность метода. Метод основан на получении окрашенного комплекса меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании его четыреххлористым углеродом, затем фотометрировании экстракта. Железо, марганец и некоторые другие элементы с диэтилдитиокарбаматом свинца окрашенных комплексов не образуют. Только медь при взаимодействии с этим реагентом образует прочный бесцветный комплекс. Медь определяют при рН около 1,5 с целью получения прозрачных растворов. Требуемую кислотность получают прибавлением к раствору золы лимоннокислого аммония. Лимоннокислый аммоний повышает рН среды и препятствует выпадению из раствора полуторных окислов вследствие образования цитратных комплексов.
Приборы, материалы и реактивы: спектроколориметр «Спекол» или ФЭК; делительные воронки вместимостью 50 и 1000 см3; пипетки вместимостью 2,5 и 10 см3, бюретка вместимостью 50 см3, четыреххлористый углерод ч. д. а., диэтилдитиокарбамат натрия х. ч., свинец азотнокислый ч. д. а, дитизон (дифенилтиокарбазон) ч. д. а., соляная кислота х.ч., медь сернокислая х. ч., аммоний лимоннокислый трехзамещенный ч. д. а., вода бидистиллированная.
Приготовление растворов и способы их очистки:
1) соляная кислота, 0,3 М раствор - 50 см3 20%-ной перегнанной НСl разбавляют бидистиллированной водой до 1 дм3 (1 : 15);
2) раствор диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде - 664 г диэтилдитиокарбамата натрия помещают в делительную воронку, добавляют 1 дм3 четыреххлористого углерода, 100 см3 раствора азотнокислого свинца (486 мг азотнокислого свинца растворяют в 100 см3 бидистиллированной воды). Полученный в делительной воронке раствор встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххлористого углерода с растворенным в нем диэтилдитиокарбаматом свинца фильтруют через сухой фильтр с белой лентой в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в холодильнике;
3) 10%-ный раствор лимоннокислого аммония - 10 г соли переносят в мерную колбу на 100 см3, объем доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор очищают дитизоном;
4) дитизон - 0,02%-ный раствор в четыреххлористом углероде: 0,1 г дитизона (взвешивают на аналитических весах) помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 четыреххлористого углерода, закрывают пробкой и встряхивают на ротаторе 15 мин. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм3, приливают 250 см3 разбавленного аммиака (1,25 см3 концентрированного аммиака в 250 см3 бидистиллированной воды) и встряхивают на ротаторе 3-5 мин. Дитизон переходит в аммиачный слой и окрашивает его в оранжевый цвет.
