Определение железа в растворе золы (часть 3)
Приготовление растворов. 1. Ацетатный буферный раствор - 136 г уксуснокислого натрия CH3COONa•3H2O растворяют в дистиллированной воде, в мерной колбе вместимостью 1 дм3, вводят 120 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем в колбе до метки.
2. Ортофенантролин, 0,25%-ный раствор - 0,25 г реактива растворяют примерно в 50 см3 горячей дистиллированной воды (температура около 80°С), раствор охлаждают и объем доводят до метки в мерной колбе на 100 см3.
3. Окрашивающий раствор - к 1 дм3 ацетатного буферного раствора приливают 100 см3 раствора ортофенантролина. Полученный раствор хорошо перемешивают. Смесь хранят в течение нескольких месяцев в посуде из химически устойчивого стекла в темном месте.
4. Гидроксиламин, 10%-ный раствор - 10 г реактива растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не более недели.
5. Аммоний азотнокислый, 2%-ный раствор - 2 г реактива растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
6. Серебро азотнокислое, 1%-ный раствор - 1 г реактива растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
7. Приготовление запасного стандартного раствора железа (раствор А) и рабочего стандартного раствора Б.
Построение градуировочного графика. В пять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают из бюретки 0, 1, 2, 5 и 10 см3 рабочего стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации 0, 2, 4, 10 и 20 мкг/см3 железа. Объем раствора до метки доводят разбавленной соляной кислотой (1 : 15). По результатам фотометрирования образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию железа, мкг/см3, а на оси ординат - значение оптической плотности.
Ход анализа. В мерные колбы вместимостью 50 см3 берут пипеткой 2-5 см3 раствора золы (в зависимости от содержания в них железа), приливают в колбу по 2 см3 10%-ного раствора гидроксиламина, перемешивают, дают раствору постоять 5 мин, затем добавляют по 10 см3 окрашивающего раствора (ортофенантролин в ацетатном буфере). Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и проводят измерение оптической плотности. Окраска раствора не изменяется в течение суток.
Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 510 нм (сине-зеленый светофильтр) относительно нулевого раствора шкалы образцовых растворов, используя кювету с толщиной просвечивающего слоя 1 см„ Массовую концентрацию железа (в млн-1, мг/кг) определяют по формуле.
