Определение железа в растворе золы (часть 1)
Атомно-абсорбционный метод. Сущность метода. Метод основан на измерении поглощения света свободными атомами железа при непосредственном введении раствора золы в воздушно-ацетиленовое пламя. В раствор золы предварительно добавляют стронций до концентрации 1 мг/см3 с целью устранения химических помех. Для определения используют аналитическую линию железа 2483 А.
Приборы, материалы и реактивы: атомно-абсорбционный спектрофотометр, лампа с полым катодом для определения железа, колба мерная вместимостью 1 и 2 дм3, стаканы вместимостью 50-100 см3, пипетка или дозатор вместимостью 10 см3, бюретка вместимостью 50 см3, соляная кислота х. ч., стронций хлористый, шестиводный ч. д. а., железоаммонийные квасцы х. ч.
Подготовка к анализу. 1. Соляная кислота, разбавленная 1 : 3, 1 : 15 (по объему).
2. Стронций хлористый шестиводный, 0,2%-ный раствор - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 6,08 г реактива, растворяют примерно в 200 см3 дистиллированной воды, добавляют 16,4 см3 концентрированной соляной кислоты и объем до метки доводят водой.
3. Запасной стандартный раствор железа (раствор А): в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 8,635 г железоаммонийных квасцов (FeNH4(SO4)2•12Н2O), растворяют в воде, содержащей 25 см3 16%-ной серной кислоты. Объем доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор содержит железа 1 мг/см3. Раствор хранят до 1 года
4. Рабочий стандартный раствор железа (раствор Б) - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 раствора А. Объем до метки доводят соляной кислотой, разбавленной 1 : 15.
Полученный раствор содержит 200 мкг/см3 железа. Раствор хранят до 3 мес.
Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика. В пять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице 11 объемы раствора Б. Объем раствора до метки доводят соляной кислотой (1 : 15).
По результатам фотометрирования образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию марганца в растворе сравнения (млн-1, мг/кг), соответствующую образцовому раствору, а на оси ординат - отсчет измерительного прибора.
