Определение цинка в растворе золы (часть 1)
Атомно-абсорбционный метод. Сущность метода. Метод основан на измерении поглощения света свободными атомами цинка при введении раствора золы в воздушно-ацетиленовое пламя. При анализе используют аналитическую линию цинка 2139 А.
Приборы, материалы, реактивы: атомно-абсорбционный спектрофотометр, лампа с полым катодом для определения цинка, колбы мерные вместимостью 100 и 500 см3, стаканы вместимостью 50-100 см3, пипетка или дозатор вместимостью 2 см3, пипетка градуированная на 20 см3 и неградуированная на 50 см3, соляная кислота х. ч., цинк металлический гранулированный.
Подготовка к анализу. 1. Запасной стандартный раствор цинка (раствор А) - в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 1 г гранулированного цинка и растворяют его в 7 см3 соляной разбавленной кислоты (1 : 1). Объем раствора до метки доводят дистиллированной водой. Полученный раствор содержит цинка 1 мг/см3. Раствор хранят до 1 года.
2. Рабочий стандартный раствор цинка (раствор Б) - в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 см3 раствора А. Объем раствора доводят до метки соляной разбавленной кислотой (1 : 15). Полученный раствор содержит цинка 20 мкг/см3. Раствор используют только свежеприготовленным.
Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика. В пять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице 12 объемы раствора Б, объемы раствора до метки доводят разбавленной соляной кислотой (1 : 15).
По результатам фотометрирования образцовых растворов строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию цинка в растворе сравнения (млн-1, мг/кг), соответствующую образцовому раствору, а на оси ординат - показания измерительного прибора.
Проведение анализа. Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают на определение цинка. Вводят в пламя первый и пятый образцовые растворы для установления размаха шкалы. Фотометрируют всю шкалу, а затем анализируемые растворы золы. После проведения 10-15 измерений корректируют настройку прибора, вводя в пламя первый и третий образцовые растворы. Используя градуировочный график, находят массовую концентрацию цинка в растительном материале (млн-1, мг/кг) по формуле.
