Определение молибдена в растворе золы (часть 2)

6. Запасной стандартный раствор молибдена - 0,184 г молибденовокислого аммония (NH4)6Mo7•O24•4H2O помещают в мерную колбу на 1 дм3, доводят объем до метки бидистиллированной водой. Полученный раствор содержит молибдена 0,1 мг/см3.
7. Рабочий стандартный раствор молибдена: 2,5 см3 запасного стандартного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем до метки 14%-ной НСl. Полученный раствор содержит молибдена 1 мкг/см3. Рабочий раствор готовят в день проведения анализов.
Ход анализа. Пипеткой отбирают 25 см3 раствора золы и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. К раствору в воронке добавляют 0,5 см3 1%-ного раствора железоаммонийных квасцов, 2 см3 маскирующего раствора и оставляют стоять 2 мин. Затем приливают в воронку 3 см3 50%-ного раствора йодистого натрия или калия, снова выдерживают 2 мин, добавляют 2 см3 0,3%-ного раствора цинк-дитиола.
Раствор в воронке тщательно перемешивают после внесения очередного реактива.
Через 2 мин в воронку добавляют 4 см3 хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Дают жидкости расслоиться, отфильтровывают через сухой фильтр нижний зеленый слой соединений молибдена с дитиолом в сухую кювету или в сухую пробирку. Затем колориметрируют. Окраска жидкости устойчива в течение нескольких часов.
Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 2 см, относительно чистого хлороформа на спектроколориметре «Спекол» при длине волны 675-680 нм применяют приставку ЕК-5.
При работе на ФЭК для экстракции дитиолового комплекса берут 10 см3 хлороформа и используют кюветы с толщиной просвечиваемого слоя 2 см, светофильтр красный (длина волны 660-690 нм). Содержание молибдена в анализируемых образцах находят по градуировочному графику и вычитают из него результат холостого опыта.
Построение градуировочного графика. Для приготовления шкалы образцовых растворов отмеряют пипеткой в семь делительных воронок 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 и 5 см3 рабочего стандартного раствора молибдена, добавляют по 1 см3 1%-ного раствора железоаммонийных квасцов и доводят объем в воронках до 25 см3 14%-ной НСl. Далее поступают аналогично анализу растворов золы растений, фотометрируют в тех же условиях. По данным фотометрирования строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию молибдена в обраpцовых растворах шкалы, на оси ординат - показатели измерительного прибора. Вычисление результатов проводят по формуле, приведенной в анализе меди.