Вычисление результатов анализа определения крахмала (часть 1)
1 см3 точно 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 6,36 мг меди. Умножив число израсходованного на титрование 0,1 н. раствора перманганата калия на коэффициент 6,36, находят количество меди, образовавшейся в результате окисления глюкозы феллинговой жидкостью. Далее по количеству меди в таблице 15 находят соответствующее количество глюкозы и подставляют в формулу.
В большинстве случаев масса меди, вычисленная по израсходованному 0,1 н. перманганату калия, не совпадает точно с цифрами таблицы 15. В связи с этим количество глюкозы вычисляют интерполяцией. Например, на титрование ушло 9,2 см3 перманганата калия 9,2•6,36 = 58,5 мг Сu. Находят в таблице 15 две цифры, между которыми находится эта величина:
57,2 мг меди соответствуют 29 мг глюкозы, а 59,1 мг - 30 мг глюкозы; 59,1-57,2 = 1,9. Следовательно, 1,9 мг меди соответствует 1 мг глюкозы, а 1,3 мг меди (58,5-57,2 = 1,3) будут соответствовать 1,3•1,0/1,9 = 0,68 мг глюкозы.
Таким образом, искомая величина глюкозы, отвечающая 58,5 мг меди, составится из следующих данных: 29 + 0,68 = 29,68 мг глюкозы. Найденную таким образом величину подставляем в формулу
где X - содержание крахмала, %; а - интерполированное количество глюкозы, найденное по меди в таблице, мг; Н - навеска растительного материала дли анализа, мг; V1 - объем гидролизованного и отфильтрованного крахмала в колбу № 1, см3 (250 см3); V2 - объем раствора глюкозы, взятого из колбы № 1 для осаждения уксуснокислого свинца и помещенного в колбу № 2, см3 (брали 50 см3); V3 - объем раствора глюкозы в колбе № 2 с осажденным избытком уксуснокислого свинца, см3 (100 см3); V4 - объем вторично отфильтрованного раствора гидролизата из колбы № 2 для определения глюкозы по Бертрану, см3 (20 см3); 100 - коэффициент для перевода результатов анализа, %; 0,9 - коэффициент для пересчета глюкозы на крахмал.
Из полученного результата вычитают количество свободных сахаров, для чего в отдельно взятой навеске растительного материала дистиллированной водой извлекают свободные сахара, и определяют содержание их по Бертрану, точно так же, как и глюкозу после гидролиза крахмала.
В отдельных случаях можно пользоваться справочными материалами содержания свободных сахаров в данной анализируемой культуре.
Реактивы: 1) 2 %-ная соляная кислота;
2) 10 %-ный водный раствор NaOH;
3) 10 %-ный водный раствор уксуснокислого свинца;
4) насыщенный водный раствор сульфата натрия;
5) раствор сульфата меди - 40 г сульфата меди (CuSO4 x 5Н2O) х. ч. растворяют в мерной литровой колбе дистиллированной водой и доводят ею до метки;
6) щелочной раствор сегнетовой соли - 200 г виннокислого калия - натрия C4H4O6KNa•4Н2O растворяют в мерной литровой колбе дистиллированной водой, а затем прибавляют 150 г NaOH, растворяют и доводят объем до метки дистиллированной водой. Всегда готовят такой объем этого реактива, которого достаточно для выполнения анализа в определенной партии образцов; к длительному хранению он непригоден;