Определение нитратного азота в растениях (часть 2)

Ход анализа. Средние пробы свежего растительного материала измельчают на терке, ножницами или шинкуют ножом. На технохимических весах при помощи тарированной фарфоровой чашки или часового стекла берут 5-10 г растительного вещества, помещают в стакан гомогенизатора и добавляют 25-50 см3 дистиллированной воды и гомогенизируют в течение 1 мин при 6 тыс. об/мин. При отсутствии гомогенизатора растительный материал растирают в ступке до однородной массы. Предварительное добавление в ступку с аналитической пробой зеленого растительного материала жидкого азота до полного промораживания вещества значительно ускоряет процесс измельчения.
Гомогенизированный растительный материал количественно переносят на фильтр и фильтруют в мерную колбу объемом 100 или 200 см3. Остатки растительного материала со стенок стакана гомогенизатора или из ступки смывают небольшими порциями дистиллированной воды и переносят на фильтр. Вещество на фильтре несколько раз промывают небольшими порциями дистиллированной воды. Затем такой водой доводят объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и перемешивают. После этого пипеткой берут 50 см3 фильтрата, помещают в фарфоровую чашку, добавляют 1-2 см3 Н2О2 и выпаривают содержимое фарфоровой чашки на кипящей водяной бане почти досуха.
В чашку вливают 10-20 см3 концентрированной перекиси водорода (пергидроля), смачивают ею стенки фарфоровой чашки для растворения осадка желто-бурого цвета выпаренного фильтрата, чашку закрывают часовым или обычным стеклом, устанавливают на кипящую водяную баню и выдерживают до полного разрушения органических соединений перекисью водорода. Периодически добавляют пергидроль по 5-10 см3, также смачивая им стенки чашки после полного выпаривания предыдущей порции.
Завершают термическую и окислительную обработку фильтрата лишь после полного разрушения и окисления органических веществ. Устанавливают этот факт по абсолютно белому цвету сухого осадка солей на дне чашки и отсутствию желтоватых следов, оставляемых неразложившимися органическими соединениями выпариваемого фильтрата. Полностью не окисленные остатки органических соединений мешают определению в связи с обугливанием при взаимодействии их с дисульфофеноловой кислотой.
В чашку с сухим и белым осадком солей приливают по 1 см3 дисульфофеноловой кислоты и стеклянной палочкой распределяют ее тонким слоем по всей внутренней поверхности чашки, одновременно растворяя осадок солей. Через 10 мин в чашку приливают 10 см3 дистиллированной воды и нейтрализуют ее содержимое 10 %-ным раствором щелочи (NaOH).