Комплексонометрическое определение магния
Принцип метода. Метод основан на последовательном титровании трилоном Б ионов Са2+ (при рН 12,5-13,0) и Mg2+ (при рН 10) в присутствии металлоиндикатора - кислотного хрома темно-синего. Ионы Са2+ оттитровывают для того, чтобы исключить влияние растворенного гипса и карбонатов на результаты анализа.
Ход анализа. Берут весь полученный фильтрат хлористого калия и добавляют 2 см3 2 М раствора NaOH (реактив 5), 0,5 см3 (5-7 капель) индикатора кислотного хрома темно-синего (реактив 6) и оттитровывают 0,025 М раствором трилона Б (реактив 7) до перехода розовой окраски в сиреневую. Объем трилона Б, пошедшего на титрование ионов Са2+, не учитывают.
После этого испытуемый раствор нейтрализуют 2 М (2,0 н.) раствором НСl (реактив 8) до прежней розовой окраски. Вслед за этим добавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора с рН 10 (реактив 9) и титруют 0,025 М раствором трилона Б до образования синей окраски. Одновременно проводят холостое титрование; количество трилона Б, пошедшего на холостое титрование, вычитают.
Вычисление результатов. Емкость поглощения (в мэкв/100 г почвы) рассчитывают по формуле
где V - объем трилона Б на титрование ионов Mg2+, см3; V1 - объем трилона Б на титрование холостой пробы, см3; М - молярность раствора трилона Б, ммоль/см3; 2 - коэффициент перевода ммоль/см3 трилона Б, мэкв/см3; m - масса почвы, взятая для анализа, г; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Реактивы: 1) магний уксуснокислый, 0,5 м (1 н.) раствор с рН 7-107 г соли Mg(CH3COO)2•4H2O растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до 1000 см3. При необходимости до указанного значения рН раствора доводят 10%-ной уксусной кислотой или 10%-ным аммиаком. Для анализа берут свежеприготовленный раствор;
2) магний уксуснокислый, 0,25 М (0,5 н.) раствор - готовят из 0,5 М (1 н.) раствора уксуснокислого магния, разбавляя его дистиллированной водой в 2 раза;
3) магний уксуснокислый, 0,025 М (0,05 н.) раствор - готовят из 0,25 М (0,5 н.) раствора, разбавляя его дистиллированной водой в 10 раз;
4) калий хлористый, х. ч. или ч. д. а., 0,5 н. раствор - 37,3 г (с погрешностью взвешивания не более 0,1 г) соли КCl растворяют и доводят до 1000 см3 дистиллированной водой;
5) гидроксид натрия, х. ч. или ч. д. а. - 2 н. раствор;
6) индикатор - 0,5 г кислотного хрома темно-синего переносят в мерную колбу на 100 см3, растворяют в 10 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и объем доводят до 100 см3 этиловым спиртом;
7) реактив трилона Б, 0,05 и. раствор готовят из стандарт-титра или 9,307 г трилона Б, который растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Нормальность раствора проверяют по 0,05 н. раствору сернокислого магния, приготовленному из стандарт-титра;
8) кислота соляная - 2 н. раствор НСl, х. ч. или ч. д. а.;
9) хлоридно-аммиачный буферный раствор - 20 г NH4Cl х. ч. или ч. д. а. растворяют примерно в 100 см3 дистиллированной воды, затем переносят в мерную колбу на 1000 см3 и туда же приливают 100 см3 25%-ного аммиака. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3.
