Определение обменного натрия
Принцип метода. Обменный натрий в сильно засоленных почвах определяют по разности между содержанием натрия в вытяжке уксуснокислого магния концентрации 0,25 моль/дм3 с рН 7 (общий натрий) и в водно-спиртовой вытяжке (легкорастворимый натрий).
Извлечение общего натрия проводят одновременно с насыщением почвы 0,25 М (0,5 н.) раствором уксуснокислого магния при соотношении почвы к раствору 1 : 20.
Легкорастворимый натрий определяют в 48%-ном растворе этилового спирта при соотношении почвы к раствору 1 : 5. В полученных вытяжках определяют натрий на пламенном фотометре; используя светофильтр при длине волны 589 и 589,6 нм.
Ход анализа. В фильтрате вытяжки определяют общий натрий на пламенном фотометре. Далее определяют натрий почвенного раствора (легкорастворимый). Отвешивают навеску почвы массой 5 г, с погрешностью не более 0,1 г, помещают ее в коническую колбу вместимостью 100-150 см3, добавляют мерным цилиндром 25 см3 48%-ного этилового спирта (реактив 2) и встряхивают на ротаторе в течение 3 мин. После этого почвенную суспензию переносят на подготовленный складчатый бумажный фильтр с воронкой и отфильтровывают. В полученном фильтрате определяют натрий на пламенном фотометре.
Приготовление шкалы сравнения для калибровки фотометра. Первоначально готовят исходный образцовый раствор. Взвешивают 5,844 г натрия хлористого (х. ч.) с погрешностью не более 0,002 г, растворяют в мерной колбе на 1000 см3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Полученный концентрированный раствор содержит натрия 2,3 мг/см3.
Из исходного образцового раствора готовят рабочие растворы сравнения (шкалу) для калибровки пламенного фотометра. В мерные колбы вместимостью 200 см3 отбирают мерной пипеткой или дозатором 0,1, 3, 5, 7, 10, 15 и 20 см3 исходного образцового раствора. Одну шкалу готовят на 0,5 н. растворе уксуснокислого магния, другую - на 48%-ном растворе этилового спирта. В пересчете на 1 дм3 концентрация ионов Na+ в колбах будет соответственно составлять 11,5; 34,5; 57,5; 80,5; 115; 172,5; 230 мг. Срок хранения рабочих растворов сравнения 6 мес, а исходного образцового раствора - 1 год.
После этого приступают к калибровке пламенного фотометра отдельно по рабочей шкале для определения концентрации общего натрия и по рабочей шкале для определения концентрации легкорастворимого натрия. Для каждого раствора сравнения записывают показания прибора, и на основе этих показаний и соответствующей им концентрации натрия строят градуировочный график (один для уксуснокисломагниевой вытяжки, другой для водно-спиртовой).
Вычисление результатов анализа. Содержание натрия (в мэкв/100 г почвы) находят по формуле, подставляя соответствующие числовые значения:
где С - концентрация ионов натрия, найденная по градуировочному графику (соответственно для общего или для легкорастворимого натрия), мг/1000 см3; V - объем вытяжки, см3; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; m - масса пробы почвы, мг; 1000 - коэффициент пересчета на 1 см3 вытяжки; 23 - коэффициент пересчета мг натрия в мэкв (эквивалентная масса натрия).
Содержание обменного натрия находят по разнице между количествами его в вытяжке уксуснокислого магния и водно-спиртовой вытяжке. Допустимые отклонения от среднего арифметического при повторных определениях не должны превышать 20%.