Определение кальция трилонометрическим методом (часть 2)
Вычисление результатов. Содержание обменного кальция (в мэкв/100 г почвы) вычисляют по формуле
где V - объем трилона Б на титрование анализируемой пробы вытяжки см3. V1 - объем трилона Б на титрование холостой пробы, см3; V2 - объем приготовленной вытяжки, см3; V3- объем вытяжки для анализа, см3; N - нормальность раствора трилона Б, мэкв/см3; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; m - масса почвы для анализа, г.
Реактивы: 1) 1 н. раствор хлористого калия. 75 г КCl растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см3. Полученный раствор должен иметь рН 5,6-6. Если рН менее 5,6 при измерении рН-метром, требуемое значение реакции устанавливают прибавлением к раствору 10%-ного КОН а при рН более 6-10%-ной НCl;
2) гидроксиламин солянокислый (NH2OH•HCl), х. ч. или ч. д. а., 5%-ный водный раствор;
3) гидроксид натрия, х. ч. или ч. д. а., 2 н. раствор;
4) натрия N, N-диэтилдитиокарбамат (C5H10NS2Na•3H2O), ч. д. а. или х. ч.;
5) мурексид (C8H8O6N6•H2O), ч. д. а., растертый с КCl в соотношении 1 : 20;
6) раствор трилона Б. Для приготовления 0,05 н. раствора берут 9,3 г реактива (C10H14O8N2Na2•2H2O) с точностью до 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и в мерной колбе доводят объем раствора до 1000 см3. Нормальность полученного раствора устанавливают по 0,05 н. раствору хлористого кальция. Для его приготовления берут на аналитических весах 2,502 г углекислого кальция (СаСО3) с погрешностью 0,001 г, высушенного до постоянного веса при температуре 105 °С. Навеску тщательно переносят в мерную колбу на 1000 см3 и прибавляют 10 см3 разбавленной (1 : 1) соляной кислоты. После растворения навески доводят объем до метки дистиллированной водой.
Для установления нормальности раствора трилона Б 10 см3 приготовленного раствора хлористого кальция переносят пипеткой в коническую колбу на 100 см3, добавляют 10 см3 дистиллированной воды, раствора гидроксиламина, диэтилтиокарбамата натрия, гидроксида натрия и мурексида (в количествах, указанных выше) и оттитровывают 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски от пурпурной (вишнево-красной) до лиловой (голубой). Одновременно проводят холостое титрование без аликвоты 0,05 н. раствора хлористого кальция.
Нормальность раствора трилона Б рассчитывают по формуле
где V - объем раствора трилона на титрование 10 см3 0,05 н. раствора хлористого кальция, см3; Vo - объем раствора трилона на холостое титрование, см3; 0,05 - нормальность раствора хлористого кальция, мэкв/см3; 10 - объем 0,05 н. раствора хлористого кальция, см3.
Допускается приготовление раствора трилона Б из 0,1 н. стандарт-титра.
