Определение иона хлорида
Принцип метода. Метод основан на ионометрическом титровании ионов хлорида раствором азотнокислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются ионами хлора в трудно-диссоциируемое соединение AgCi. Для установления конечной точки титрования используют электродную пару, состоящую из индикаторного (рабочего) хлорид-селективного электрода и вспомогательного насыщенного хлоросеребряного электрода с электролитическим ключом, заполненным раствором калия азотнокислого с концентрацией 1,0 моль/дм3. Метод более точен по сравнению с методом прямой ионометрии.
Ход анализа. Пипеткой или дозатором отбирают 2-20 см3 анализируемой водной вытяжки (точный объем вытяжки устанавливают по плотному остатку) и помещают в стакан вместимостью 50-100 см3. К пробе добавляют 1 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (реактив 1). Бюретку заполняют раствором азотнокислого серебра концентрации 0,02 моль/дм3 (реактив 2). На блоке автоматического титрования устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования, которую определяют предварительно.
Стакан с вытяжкой ставят на магнитную мешалку, погружают в раствор электродную пару, а также кончик дозирующей трубки бюретки, включают блок автоматического титрования и титруют до заданного значения ЭДС. После того как загорится сигнальная лампа «Конец», определяют расход азотнокислого серебра. По окончании титрования блок титрования отключают отжатием тумблера «Пуск», а затем «Вкл.».
Одновременно проводят титрование холостой пробы и вычитают затем объем AgNО3 из результатов титрования анализируемой пробы.
Вычисление результатов. Содержание хлорид-иона (в мэкв/100 г почвы) рассчитывают по формуле
где V - объем раствора AgNО3 на титрование анализируемой вытяжки, см3; Vo - объем раствора AgNО3 на титрование холостой пробы, см3; С - концентрация раствора AgNО3, ммоль/см3; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; V1 - объем вытяжки на титрование, см3, V2 - объем всей вытяжки, см3; m - масса почвы для приготовления вытяжки, г.
Определение массовой доли хлор-иона в почве (в %).
Допустимые отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов: 21% - при содержании иона хлорида до 2 мэкв/100 г почвы; 11% - от 2 до 6 мэкв и 7% - свыше 6 мэкв.
Реактивы: кислота азотная (HNО3 пл. 1,4 г/см3, х. ч. или ч. д. а.), разбавленная дистиллированной водой 1 : 150.
Приготовление раствора AgNО3 концентрации 0,02 моль/дм3 и определение значения ЭДС конечной точки титрования. Взвешивают 3,4 г AgNО3, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде и доводят до метки. Точную концентрацию устанавливают ионометрическим титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлорида натрия, приготовленного из стандарт-титра, концентрации 0,01 моль/дм3 в химический стакан, приливают 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 150 (реактив 1). Заполняют бюретку раствором AgNО3. Устанавливают на блоке автоматического титрования значение ЭДС конечной точки титрования. Стакан с раствором NaCl ставят на магнитную мешалку и помещают в него магнит. Включают мешалку, отпускают в титруемый раствор электродную пару, включают блок автоматического титрования и титруют раствор до заданного значения ЭДС.
Значение ЭДС конечной точки титрования (мВ) определяют по формуле: ЭДС = Е + 100 мВ, где Е - ЭДС используемой для титрования электродной пары в растворе NaCl концентрации 0,001 моль/дм3, мВ.
Титрование проводят 3 раза и берут среднее арифметическое. Концентрацию раствора AgNО3 вычисляют по формуле
где 0,01 - концентрации раствора NaCl дли титрования, моль/дм3; V - объем раствора NaCl на титрование, см3; V1 - объем раствора AgNO3 на титрование, см3.
Конечную точку титрования выводят из результатов трех определений.
