Фотоколориметрический метод определения нитратов (часть 1)
Принцип метода. Метод основан на восстановлении нитратов до нитритов гидразином в присутствии катализатора меди с последующим фотоколориметрическим определением в виде окрашенного диазосоединения. По данным СО ВАСХНИЛ, метод дает заниженные результаты.
Ход анализа. Берут пипеткой 5 см3 почвенной вытяжки, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 0,5%-ного раствора натрия пирофосфорнокислого (реактив 1); приливают 10 см3 рабочего восстанавливающего раствора (реактив 2) и содержимое перемешивают. Спустя 10 мин мерным цилиндром добавляют 25 см3 рабочего окрашивающего раствора (реактив 3), перемешивают и оставляют на 15 мин для полного развития окраски.
Фотоколориметрируют, используя кюветы толщиной 1 см при длине волны 545 нм (желто-зеленый светофильтр), если для окрашивания используют N (1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид (реактив 3) или N-этил-1-нафтиламин гидрохлорид (реактив 4) и при длине волны 520 нм (зеленый светофильтр), если используется альфа-нафтиламин (реактив 5). Колориметрирование заканчивают не позднее чем через 1,5 ч, после прибавления окрашивающего раствора.
Приготовление рабочей шкалы растворов сравнения. Первоначально готовят исходный образцовый раствор нитрат-ионов. Для этого на аналитических весах с точностью до 0,001 г отвешивают 0,722 г KNO3 (х. ч.), высушенной до постоянной массы при температуре 100-105°С, растворяют в растворе калия хлористого концентрации 1 моль/дм3 и доводят объем до метки этим же растворителем в мерной колбе на 1 дм3. Полученный раствор содержит азота (N-NO3) 0,1 мг/см3.
Из исходного образцового раствора готовят рабочую шкалу образцовых растворов сравнения. В мерные колбы вместимостью 250 см3 наливают из бюретки указанные в таблице 31 количества исходного образцового раствора и доводят его до метки раствором (1 М) хлористого калия.
Из колб пипеткой отбирают пробы, равные по объему пробам вытяжек из почвы, окрашивают их точно так же, как и при анализе исследуемых вытяжек, а затем фотоколориметрируют. По результатам показаний фотоэлектроколориметра строят калибровочный график.
