Определение общего азота в почве по Кьельдалю (часть 3)
Из полученного результата вычитают количество азота, найденное при контрольном анализе.
Массу (в г) сухой почвы вычисляют по формуле
где m1 - масса воздушно-сухой почвы, г; w - гигроскопическая влага, %.
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных анализов не должны превышать значение: 0,006 + 0,08x (х - среднее арифметическое значение сравниваемых результатов, %).
Реактивы: 1) смесь катализаторов - на 15 массовых долей K2SO4 берут 1 долю CuSO4•5H2O и 0,025 доли селена металлического. Смесь растирают в фарфоровой ступке в тонкий порошок;
2) раствор борной кислоты, 2%-ный (Н3ВО3, ч. д. а.);
3) индикатор Гроака - смешивают равные объемы 0,4%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,2%-ного раствора метиленового синего;
4) 40%-ный раствор NaOH (или КОН) - 400 г гидроксида натрия (калия) взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке, помещают в фарфоровый стакан вместимостью 1000 см3 и вливают при постоянном помешивании стеклянной палочкой 600 см3 дистиллированной воды. Помешивание продолжают до полного растворения кусочков щелочи. Раствор закрывают бумагой и оставляют стоять до следующего дня. Если раствор окажется мутным, его отфильтровывают через стеклянную вату или стеклянное полотно. Массовую долю NaOH проверяют ареометром. Щелочь хранят в склянке, закрытой резиновой пробкой;
5) раствор серной кислоты с массовой концентрацией 0,02 моль/дм3 - берут мерным цилиндром 11,2 см3 серной кислоты (пл. 1,84, х. ч.), приливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, наполненную 100-200 см3 дистиллированной воды. После этого раствор доливают дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и переливают в бутыль на 10 дм3. Туда же добавляют еще 9 дм3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Массовую концентрацию серной кислоты устанавливают по буре. Для приготовления раствора буры с массовой, концентрацией 0,02 моль/дм3 берут 7,64 г перекристаллизованной десятиводной буры (Na2B4O7•10•Н2О), растворяют в мерной колбе на 1000 см3 и доводят до метки. Для перекристаллизации буры отвешивают 150 г соли, растворяют ее при нагревании в стакане 300 см3 дистиллированной воды и охлаждают затем водой или снегом. Выпавшие кристаллы буры отфильтровывают и сушат между листочками фильтровальной бумаги. Соль хранят в склянке с притертой пробкой.
