Определение общего азота в почве по Кьельдалю (часть 2)

Колбу споласкивают еще 4-5 раз водой по 20-30 см3, чтобы количественно перенести все содержимое. Если после этого в колбе еще останется часть песка, то его можно не переносить, а промыть 2-3 раза небольшими порциями (15-20 см3) дистиллированной воды. Объем раствора в отгонной колбе доводят дистиллированной водой до 350-400 см3. В отгонную колбу с раствором, осторожно наклонив ее, не перемешивая содержимое, по стенке приливают раствор 40%-ной щелочи (реактив 4) в количестве 80 см3. Жидкости в колбе при этой операции не должны перемешиваться. Для спокойного кипения раствора бросают 2-3 кусочка гранулированного цинка.
Не взбалтывая жидкость, отгонную колбу присоединяют через стеклянный каплеуловитель к холодильнику. После этого содержимое в отгонной колбе перемешивают круговыми движениями и включают холодильник, затем нагревательный прибор. Когда объем дистиллята в приемнике достигнет 50-70 см3 и раствор из него начнет засасываться в аллонж, колбу-приемник опускают, чтобы конец аллонжа был выше уровня жидкости. Отгон продолжают до тех пор, пока объем дистиллята в приемнике не достигнет 150-180 см3.
Полноту отгона проверяют с помощью лакмусовой бумаги или реактива Несслера. Для этого конец аллонжа из промывалки обмывают дистиллированной водой и подставляют лакмусовую бумажку под каплю дистиллята. Если бумага не посинеет, то отгон считается законченным. При посинении лакмусовой бумаги отгон продолжают. Можно также, собрав в пробирку 0,5-1 см3 отгона, прибавить каплю реактива Несслера; отсутствие заметного желтого окрашивания (сравнивают с пробиркой, где к 1 см3 дистиллированной воды добавлена одна капля реактива) указывает на окончание отгона.
По окончании отгона приемную колбу отставляют. Взамен ее ставят любую пустую колбу или стакан, нагревание прекращают. Образовавшийся в приемной колбе борат аммония оттитровывают раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм3 (реактив 5) до изменения зеленой окраски индикатора на красно-фиолетовую.
Вычисление результатов. Содержание азота (в %) в почве вычисляют по формуле

где V - объем серной кислоты на титрование, см3; С -молярная концентрация эквивалентов серной кислоты с (0,5Н2SO4), моль/дм3; 0,014 - масса азота, соответствующая 1 см3 0,02 М серной кислоты, г/ммоль; 100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы; m - масса сухой почвы, г.