Определение общего азота в почве по Кьельдалю (часть 1)

Принцип метода. Метод основан на окислении органического вещества почвы серной кислотой и переведении его азота в аммиак, который связывается избытком кислоты в сернокислый аммоний: 2CH3CHNH2COOH + 13H2SO4 = (NH4)2SO4 + 6СO2 + 16Н2O + 12SO2.
Раствор затем переносят в отгонную колбу Кьельдаля и щелочью разлагают сернокислый аммоний: (NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SО4 + 2NH4OH. Образующийся аммиак отгоняют в раствор кислоты и определяют его титриметрическим методом.
Ход анализа. Навеску почвы массой 2 г (для почв с массовой долей гумуса более 2%) или 4 г (для почв с массовой долей гумуса менее 2%) отвешивают с точностью до 0,001 г и с помощью пробирки и резинового шланга осторожно переносят на дно колбы Кьельдаля вместимостью 100-150 см3. Пустую пробирку с остатками почвы на ее стенках вновь взвешивают и по разности массы пробирки с почвой и без почвы определяют массу взятой почвы для анализа. Предварительно на технических весах определяют массу пустой пробирки с точностью до 0,01 г.
В колбу добавляют 4,5 г порошка смеси катализаторов (реактив 1). Мерным цилиндром туда же приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты (пл. 1,84). Содержимое колбы перемешивают круговыми движениями и оставляют стоять на 2-3 ч, чтобы исключить вспенивание жидкости при нагревании. После этого колбу помещают в наклонном положении на газовую горелку или электронагреватель в вытяжной шкаф и начинают ее нагревание сначала при небольшой температуре. При вспенивании жидкости колбу снимают и прибавляют 2-3 капли спирта или 0,3 г парафина. Когда образование пены прекратится, температуру увеличивают и кипение жидкости регулируют так, чтобы пары SО2 находились в нижней трети горла колбы. Озоление органического вещества считают законченным, когда произойдет полное обесцвечивание надосадочной жидкости. Кипячение еще ведут в течение 15-20 мин и затем, сняв колбу, оставляют ее для охлаждения до комнатной температуры. Одновременно проводят контрольный анализ без почвы.
После сжигания приступают к отгону аммиака на аппарате Кьельдаля (рис. 45). Для этого в приемную коническую колбу или стакан вместимостью 200-300 см3 наливают из бюретки 20 см3 2%-ного раствора борной кислоты (реактив 2), прибавляют 2-3 капли индикатора (реактив 3) и присоединяют приемник к шариковому холодильнику через аллонж таким образом, чтобы кончик трубки был погружен в раствор кислоты на 2-3 мм. Затем в отгонную колбу перегонного аппарата переносят через воронку по палочке содержимое колбы Кьельдаля, в которую предварительно наливают по стенкам 30-40 см3 дистиллированной воды и осторожно взбалтывают.