Определение аммиачного азота фотоколориметрическим методом (часть 2)
Приготовление рабочей шкалы растворов сравнения. Сначала готовят исходный образцовый раствор. Берут 0,332 г аммония хлористого (NH4Cl, х. ч.) с точностью до 0,0012 г, растворяют в растворе КCl концентрации 1 моль/дм3 и доводят объем этим же раствором до метки в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Полученный раствор содержит 0,1 мг N-NH4 в 1 см3. Затем в 8 мерных колб вместимостью 250 см3 наливают бюреткой или пипеткой исходный образцовый раствор, в количестве, указанном в таблице 30, и доводят объемы до метки раствором КCl (концентрации 1 моль/дм3).
Реактивы: 1) раствор хлористого калия концентрации 1 моль/дм3 (КCl, х. ч. или ч. д. а.);
2) запасной окрашивающий реактив - 56,7 г салициловокислого натрия (С7Н6О3Na2•2Н2O, ч.), 16,7 г сегнетовой соли (C4O6H4KNa•4H2O, ч.) и 26,7 г гидроксида натрия (NaOH, ч. д. а.) растворяют в 600-700 см3 дистиллированной воды в химическом стакане и кипятят раствор 20 мин для удаления аммония. После охлаждения раствора в него добавляют 0,4 г нитропруссида натрия (ч. д. а. или ч.), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки. Реактив хорошо хранится в темной склянке (в холодильнике) в течение нескольких месяцев.
Для приготовления рабочего окрашивающего раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см3 берут 125 см3 запасного окрашивающего раствора и 125 см3 2 М раствора гидроксида натрия, добавляют 2 г трилона Б и объем доводят до метки дистиллированной водой. Смесь взбалтывают до полного растворения трилона Б;
3) раствор гипохлорита натрия (NaOCl). В стакан вместимостью 500 см3 вносят 150 г хлорной извести и перемешивают с 250 см3 дистиллированной воды. В другом стакане в таком же объеме воды растворяют 150 г углекислого натрия (Na2CO3, безводный, х. ч. или ч. д. а.). После этого растворы сливают при постоянном перемешивании. Полученную суспензию оставляют на 1-2 суток, а затем отфильтровывают. Полученный раствор имеет концентрацию активного хлора около 6-10% и может храниться в. темной склянке до 1 года.
В реактиве перед его использованием определяют концентрацию активного хлора. Для этого берут 1 см3 реактива, разбавляют в конической колбе вместимостью 100 см3 дистиллированной водой до 40-50 см3, прибавляют 2 г калия йодистого и 10 см3 раствора НСl концентрации 1 моль/дм3. Образовавшийся йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дм3 (приготовленного из стандарт-титра 0,1 н.) до исчезновения желтой окраски; 1 см3 раствора Na2S2O3•5H2O соответствует 0,00355 г хлора. Исходный раствор гипохлорита натрия разбавляют до концентрации 0,125% дистиллированной водой и используют в день приготовления;
4) известь хлорная техническая;
5) кислота соляная (пл. 1,19 г/см3), х. ч. или ч. д. а.
